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[交流] 【求助】進(jìn)空白時(shí)的干擾峰影響

各位做液相色譜的大哥大姐們，請問這種情況你們遇到過嗎？
流動(dòng)相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml純化水中，用85%的磷酸調(diào)PH值至2.2。
流動(dòng)相B：甲醇
溶劑：（50:50/甲醇：乙腈):流動(dòng)相A=20:80
用的梯度洗脫
Time（min）流動(dòng)相A 流動(dòng)相B
      0                      80       20
      5                      80       20
      18                      60       40
      37                      60       40
      38                      80          20
      45                      80          20
目前出現(xiàn)的情況是：
（1）在主峰出峰的位置，溶劑峰有個(gè)鼓包，影響主峰的檢測。
所采取的措施：
（1）配流動(dòng)相A時(shí)，分別換Na2HPO4不同的廠家（天津凱通，北京精求），以及含結(jié)晶水的Na2HPO4；且加熱Na2HPO4溶液；以及純化水分別用公司里的純化水及娃哈哈水。溶劑仍有鼓包。
   （2）不進(jìn)溶劑，直接走空針。在主峰位置仍有鼓包。
   （3）由于懷疑是針上的樣品殘留，便換了六通閥及進(jìn)樣針，然后運(yùn)行空針，發(fā)現(xiàn)：主峰位置仍有鼓包，說明不是針上樣品的殘留。
   （4) 分別單獨(dú)進(jìn)50:50/甲醇：乙腈和流動(dòng)相A，主峰位置有鼓包。
   （5）不用梯度，直接用流動(dòng)相A：流動(dòng)相B=80:20進(jìn)空針，主峰位置無鼓包。
            直接用流動(dòng)相A：流動(dòng)相B=60:40進(jìn)空針，主峰位置無鼓包。
   這個(gè)方法是國外客戶給的，看他們的圖譜沒發(fā)現(xiàn)有這個(gè)問題，但我們通過不同的機(jī)子，不同的人，以及在公司里面不同的實(shí)驗(yàn)室，都有鼓包出現(xiàn)的問題，做了這些感覺像是流動(dòng)相在走梯度時(shí)，由于流動(dòng)相混合所產(chǎn)生的，但也不能完全就能得出結(jié)論。
   各位大俠們能不能幫幫忙呀，多出出主意，或者是在做時(shí)是否也遇到過這種問題？謝謝了。

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1樓 2011-02-21 15:59:16

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癡夷子皮

版主 (文壇精英)

不同的機(jī)子，不同的人，以及在公司里面不同的實(shí)驗(yàn)室，都有鼓包出現(xiàn)的問題

方法（梯度）問題吧？

[ Last edited by 癡夷子皮 on 2011-2-21 at 16:36 ]

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2樓2011-02-21 16:33:25

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lemonin2008

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是不是主峰位置前流動(dòng)相比例剛發(fā)生變化了

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3樓2011-02-22 07:55:52

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Originally posted by lemonin2008 at 2011-02-21 23:55:52:
是不是主峰位置前流動(dòng)相比例剛發(fā)生變化了

主峰是在25min出峰，鼓包也是在這時(shí)出來，這一段是在60:40的等度變化。

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4樓2011-02-22 08:18:08

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李金平(金幣+1): 2011-04-25 18:23:38

色譜柱用的一直一樣嗎
會不會是色譜柱上殘留的東西，只有在梯度情況下才能洗脫出來

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5樓2011-02-22 09:05:59

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Originally posted by lemonin2008 at 2011-02-22 01:05:59:
色譜柱用的一直一樣嗎
會不會是色譜柱上殘留的東西，只有在梯度情況下才能洗脫出來

我們有三根同樣的色譜柱，都遇到了類似的問題，這個(gè)鼓包是在25min處出的峰，它已經(jīng)在等度處了（流動(dòng)相A：流動(dòng)相B=60:40），并且一直用流動(dòng)相A：流動(dòng)相B=60:40這個(gè)等度走樣，不用梯度，卻不會有鼓包出現(xiàn)。

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6樓2011-02-22 09:39:08

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1414671343

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李金平(金幣+1): 2011-04-25 18:23:46

我覺得你調(diào)調(diào)流動(dòng)相的PH 把主峰的處峰時(shí)間延后或者提前下看看那？
鼓包也會跟著走不成？

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7樓2011-02-22 11:07:21

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Originally posted by 1414671343 at 2011-02-22 03:07:21:
我覺得你調(diào)調(diào)流動(dòng)相的PH 把主峰的處峰時(shí)間延后或者提前下看看那？
鼓包也會跟著走不成？

把流速調(diào)高為1.2ml/min，這個(gè)鼓包的出峰時(shí)間也往前提。

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8樓2011-02-22 11:36:09

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鼓包的大小都一樣嗎

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9樓2011-02-22 16:26:19

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shesui

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這個(gè)鼓包會不會就是你的樣品中所含雜質(zhì)啊

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10樓2011-02-22 17:09:46

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Originally posted by shesui at 2011-02-22 17:09:46:
這個(gè)鼓包會不會就是你的樣品中所含雜質(zhì)啊

不是，因?yàn)闆]進(jìn)樣品的時(shí)候也有這個(gè)鼓包。

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11樓2011-02-24 18:35:43

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李金平(金幣+1): 2011-04-25 18:24:35

我們實(shí)驗(yàn)室一同學(xué)在跑standard時(shí)也出現(xiàn)同樣問題，換了柱子、檢測器、流動(dòng)相，甚至不進(jìn)standard，只進(jìn)甲醇，那幾個(gè)峰都存在，且不管standard進(jìn)了多少量，那幾個(gè)雜峰的響應(yīng)值都不變，非常穩(wěn)定~所以我覺得不是樣品中的雜質(zhì)問題~
同求解~多謝！

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12樓2011-02-26 04:25:58

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shyron

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李金平(金幣+1): 2011-04-25 18:25:20

能看得出來，樓主做了大量的實(shí)驗(yàn)，但是得出以上的結(jié)論，都是經(jīng)過多次重復(fù)確定的嗎？以前我也遇到過這個(gè)問題，我以為是進(jìn)樣針或者六通閥地方樣品殘留，所以也沒有細(xì)究。但是這個(gè)峰一般都很小，基本上在液相的允許誤差范圍內(nèi)，所以如果不影響結(jié)果的話，不必深究。

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13樓2011-02-28 01:04:59

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zhaoyao1018

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跟我遇到的情況一樣，我們也是在主峰位置老是有干擾峰，進(jìn)空針，采用新色譜柱、新儀器也有

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14樓2013-04-23 23:15:11

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岳亮63

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引用回帖:

14樓: Originally posted by zhaoyao1018 at 2013-04-23 23:15:11
跟我遇到的情況一樣，我們也是在主峰位置老是有干擾峰，進(jìn)空針，采用新色譜柱、新儀器也有

那親后來是怎樣解決這個(gè)問題的呢

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15樓2014-05-26 15:27:48

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daisyzhangwei

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兩種可能：
梯度變化導(dǎo)致的
系統(tǒng)或色譜柱帶進(jìn)去的雜質(zhì)

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16樓2014-05-27 15:58:14

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樓主最后怎么解決的？我遇到了相似的問題

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17樓2015-10-22 15:46:37

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