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1樓 2011-05-31 16:43:47

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zgf340631735

至尊木蟲 (文壇精英)

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kuloxbin(金幣+1):謝謝參與

測(cè)有關(guān)物質(zhì)必須得用對(duì)照品嗎?用自身對(duì)照法試試唄。

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2樓2011-05-31 16:58:26

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gwmgyp

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karl2100(金幣+1): 謝謝！ 2011-05-31 18:38:55

引用回帖:

Originally posted by kuloxbin at 2011-05-31 16:43:47:
沒(méi)有對(duì)照品，怎么測(cè)有關(guān)物質(zhì)��？
問(wèn)了中檢所，沒(méi)有要的有關(guān)物質(zhì)，也沒(méi)有結(jié)構(gòu)類似的對(duì)照品，外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法都不能用，還有沒(méi)有其他辦法��？

如果雜質(zhì)小于0.1%，可采用1%自身對(duì)照法計(jì)算即可，如果大于0.1%，則需對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定，制備雜質(zhì)對(duì)照品，外標(biāo)法與自身對(duì)照法對(duì)比，如果結(jié)果相當(dāng)，則可采用自身對(duì)照法，否則需用外標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)。

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3樓2011-05-31 17:25:46

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D-linda

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jiangchunyong(金幣+1): 謝謝！ 2011-05-31 23:13:17

超過(guò)鑒定限了么?沒(méi)超過(guò)就自身對(duì)照吧，超過(guò)的話就得制備，然后鑒定，標(biāo)定使用（看看國(guó)外有賣的么）。

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4樓2011-05-31 17:26:15

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kuloxbin

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5樓2011-06-01 09:26:30

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D-linda

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我說(shuō)的是主成分自身對(duì)照法，你的主成分不揮發(fā)，就不能用這個(gè)方法了。
GC法，主成分不揮發(fā)，有關(guān)物質(zhì)只能用對(duì)照品法。
沒(méi)有對(duì)照品，還必須用GC么？HPLC沒(méi)有可行方法？
智窮了

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6樓2011-06-01 12:34:39

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孟雍云

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可以使用自身對(duì)照法啊，也可以買國(guó)外對(duì)照品

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7樓2011-06-01 13:17:07

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gwmgyp

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Originally posted by kuloxbin at 2011-06-01 09:26:30:
這個(gè)自身定量法怎么定量��？
我是要用GC，而且主成分不揮發(fā)，待測(cè)有關(guān)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)是已知的，但不知出峰時(shí)間啊。而且也不知道雜質(zhì)含量是有多少？

液相不能用嗎？沒(méi)有紫外吸收嗎？沒(méi)有紫外吸收還可考慮用示差檢測(cè)器呢，如果找不到雜質(zhì)對(duì)照品的話，還必須用氣相方法，氣相肯定是不能制備的，只能購(gòu)買或想辦法制備了。

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8樓2011-06-01 13:30:02

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linhl666

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Originally posted by gwmgyp at 2011-05-31 17:25:46:
如果雜質(zhì)小于0.1%，可采用1%自身對(duì)照法計(jì)算即可，如果大于0.1%，則需對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定，制備雜質(zhì)對(duì)照品，外標(biāo)法與自身對(duì)照法對(duì)比，如果結(jié)果相當(dāng)，則可采用自身對(duì)照法，否則需用外標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)。

同意樓上觀點(diǎn)，主成分不出峰的話，很難用GC來(lái)做。建議使用HPLC，先用UV scan 一下，找出最佳的吸收波長(zhǎng)！

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9樓2011-06-01 17:28:17

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huansen

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自身對(duì)照

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10樓2011-06-01 21:19:38

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kuloxbin

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11樓2011-06-01 21:26:08

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12樓2011-06-01 21:29:24

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柳酚咖敏

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這個(gè)情況，沒(méi)有什么好辦法的，只能去想辦法拿對(duì)照，即使你換HPLC法，你也要用對(duì)照去做方法驗(yàn)證的。

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14樓2011-06-02 07:30:21

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Originally posted by kuloxbin at 2011-06-01 21:26:08:
沒(méi)有紫外吸收，國(guó)內(nèi)也沒(méi)有對(duì)照品。是個(gè)聚合物，沒(méi)有文獻(xiàn)用HPLC分過(guò)，所以現(xiàn)在很糾結(jié)，找不到方法啊。

國(guó)內(nèi)沒(méi)有，找國(guó)外的唄，實(shí)在不行，自己制備標(biāo)定吧

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15樓2011-06-02 14:02:18

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xterra

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自身對(duì)照很多現(xiàn)在都不承認(rèn)了
老老實(shí)實(shí)做對(duì)照品

合成
或柱分離吧

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16樓2011-06-04 14:26:08

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好問(wèn)螞蟻

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藥典上一般都采用自身對(duì)照法

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17樓2014-12-17 11:18:53

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