 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 4/1 | 返回列表 |
| 查看: 3212 | 回復(fù): 38 | ||
| 本帖產(chǎn)生 5 個 FC-EPI ，點擊這里進行查看 | ||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | ||
[求助]
求表面活性劑高手賜教
|
||
|
求好心人賜教，不甚感激，本人第一次做有機，第一次做表面活性劑，實驗第一步就感覺有問題：乙二胺0.25mol(16.73ml)與50 cm3丙醇混合，在甲醇氫氧化鈉溶液的微堿條件中逐滴加0.53mol (127ml)溴代十二烷到上述混合物中，回流24h。趁熱過濾除去不溶物質(zhì)，濾液蒸發(fā)完后，殘渣倒入PH≈13.5的氫氧化鈉水溶液中攪拌6h， 以上是文獻所提方法，沒有提到回流溫度，我就加溫到73℃（有中文文獻是60℃）時看到有液滴滴下，但是反應(yīng)三個多小時的時候就起了大量的黃色泡沫，七八小時之后漸漸看不到回流液滴，燒瓶中液體也漸漸變少，這哪能回流24h啊 我就再加了一些丙醇溶劑讓反應(yīng)到十個小時，然后就過濾除去不溶物質(zhì)，把濾液在100℃烘箱中蒸了一晚上，但是它還是黃色粘稠的液體，我就倒出來在PH=13.5的氫氧化鈉溶液中攪拌 為什么會起那么多泡沫？這正常嗎？是不是再三個多小時的時候就由表面活性劑產(chǎn)生，由于攪拌它起泡了， 為什么會七八個小時燒杯內(nèi)液體就會變得那么少？ 我的操作有哪些問題？回流管頂部加塞子嗎（我老感覺那兒會損失蒸汽）？ |
回復(fù)此樓» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
» 猜你喜歡
309求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
一志愿南航 335分 | 0856 | GPA 4.07 | 有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
求化學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
085600，材料與化工321分求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
0703 化學(xué) 求調(diào)劑，一志愿山東大學(xué) 342 分
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
一志愿南開大學(xué)0710生物學(xué)359求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
085600，專業(yè)課化工原理，320分求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料與化工272求調(diào)劑
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
290求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
★ ★ ★
newshine20(金幣+3): 我的只是猜測，一切還是以實驗結(jié)果為基礎(chǔ)。樓主給的原因很有道理，本想給EPI的，奈何已經(jīng)在本貼給倆了，我就送你一朵小紅花吧 2011-09-01 09:58:42
newshine20(金幣+3): 我的只是猜測，一切還是以實驗結(jié)果為基礎(chǔ)。樓主給的原因很有道理，本想給EPI的，奈何已經(jīng)在本貼給倆了，我就送你一朵小紅花吧 2011-09-01 09:58:42
|
你得猜測確實太有道理了，比我有機基礎(chǔ)強多了，只是類似這樣反應(yīng)做過，產(chǎn)率很高，不用提純，質(zhì)譜，元素分析基本能過。我想可能是因為叔胺吸附HBr后在有機溶劑包括在水中溶解度不好吧，還有另外一個仲胺不反應(yīng)的話溶解度會有變化，可能會溶解在有機溶劑中，直至反應(yīng)完，最后析出。但是這個滴定反應(yīng)的話這個反應(yīng)應(yīng)該會很充分很充分。那么這么看來最后沉淀的基本都是2個作用位點反應(yīng)完的產(chǎn)物。我的理解很淺顯，有機基礎(chǔ)真得忘光了，請賜教哈.在這基礎(chǔ)上回復(fù)你疑問，第一，反應(yīng)位點反應(yīng)后是會吸附HBr的，所以再接上一個烷烴鏈很難很難，所以別的產(chǎn)物基本沒有；第二，只有一個位點反應(yīng)在這種滴加反應(yīng)中很難實現(xiàn)，即使實現(xiàn)了也因為溶解度的原因不見得會析出。而且產(chǎn)物為什么析出的原因是因為叔胺山吸附了HBr的緣故，這是我之前做實驗的推理。因為這個吸附了HBr的產(chǎn)物基本什么有機溶劑都很難溶解，包括水。提醒，最后的產(chǎn)物是吸附HBr的產(chǎn)物。 |
32樓2011-09-01 09:44:05
blueboy
榮譽版主 (職業(yè)作家)
有故事的人
- FC-EPI: 9
- 應(yīng)助: 14 (小學(xué)生)
- 貴賓: 2.563
- 金幣: 10278.6
- 散金: 3829
- 紅花: 33
- 沙發(fā): 2
- 帖子: 3847
- 在線: 460小時
- 蟲號: 576133
- 注冊: 2008-06-19
- 性別: GG
- 專業(yè): 能源化工
- 管轄: 精細化工
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
wuchunlin(金幣+5): 非常感謝你，機理、目的那些我暫時還搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通風(fēng)櫥李操作，想問您的是物料和甲醇損失怎么防止，甲醇加的也不多，反應(yīng)溶劑是正丙醇，它會和甲醇一樣揮發(fā)嗎？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助，對新手指導(dǎo)比較有用！ 2011-08-12 12:31:23
wuchunlin(金幣+5): 非常感謝你，機理、目的那些我暫時還搞不大明白，慢慢摸索吧，危害倒是不大在通風(fēng)櫥李操作，想問您的是物料和甲醇損失怎么防止，甲醇加的也不多，反應(yīng)溶劑是正丙醇，它會和甲醇一樣揮發(fā)嗎？ 2011-08-12 10:31:55
bersinger(金幣+2): 感謝應(yīng)助，對新手指導(dǎo)比較有用！ 2011-08-12 12:31:23
| 一般來說，要先確定你要的產(chǎn)物是什么，試驗的機理是什么，試驗操作的目的是什么，試驗產(chǎn)物如何表征，再開始做實驗。實驗中物料損失了，肯定有甲醇損失掉了，實驗重要注意甲醇蒸汽的危害。文獻中給的步驟多半是不可靠的，可信的工藝條件只有自己去摸索。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2011-08-12 09:40:11
blueboy
榮譽版主 (職業(yè)作家)
有故事的人
- FC-EPI: 9
- 應(yīng)助: 14 (小學(xué)生)
- 貴賓: 2.563
- 金幣: 10278.6
- 散金: 3829
- 紅花: 33
- 沙發(fā): 2
- 帖子: 3847
- 在線: 460小時
- 蟲號: 576133
- 注冊: 2008-06-19
- 性別: GG
- 專業(yè): 能源化工
- 管轄: 精細化工
3樓2011-08-12 10:40:21
送鮮花一朵bersinger: 這里不要純表！ 2011-08-14 00:48:02
 |
4樓2011-08-12 12:53:05
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿河北工業(yè)大學(xué)0817化工278分求調(diào)劑 +10 | jhybd 2026-03-23 | 15/750 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 337求調(diào)劑 +4 | 《樹》 2026-03-29 | 4/200 |
|
|
[考研] 材料科學(xué)與工程求調(diào)劑 +6 | 深V宿舍吧 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 343求調(diào)劑085601 +3 | 要努力學(xué)習(xí)x 2026-03-29 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料學(xué)碩333求調(diào)劑 +11 | 北道巷 2026-03-24 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 322求調(diào)劑 +7 | 宋明欣 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085602 化工專碩 338分 求調(diào)劑 +12 | 路癡小琪 2026-03-27 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +9 | lin0039 2026-03-26 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 0856，材料與化工321分求調(diào)劑 +12 | 大饞小子 2026-03-27 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 085404求調(diào)劑，總分309，本科經(jīng)歷較為豐富 +4 | 來財aa 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 324求調(diào)劑 +5 | hanamiko 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 343求調(diào)劑 +4 | 贈我一本書 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 中國科學(xué)院深圳先進技術(shù)研究院-光纖傳感課題組招生-中國科學(xué)院大學(xué)、深圳理工大學(xué)聯(lián)培 +5 | YangTyu1 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研]
 085602 289分求調(diào)劑
+8
|
WWW西西弗斯 2026-03-24 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 一志愿天津大學(xué)339材料與化工求調(diào)劑 +3 | 江往賣魚 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 293求調(diào)劑 +7 | 加一一九 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 086003食品工程求調(diào)劑 +6 | 淼淼111 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑 +7 | 小羊睡著了? 2026-03-23 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 材料專碩找調(diào)劑 +5 | 哈哈哈吼吼吼哈 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 344求調(diào)劑 +3 | desto 2026-03-24 | 3/150 |
|