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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 氣象色譜TCD？？
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[求助]
氣象色譜TCD？？
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| 用國產(chǎn)天普色譜進行TCD分析，同一樣品，一次是取樣后直接進樣，一次是取樣后樣品在定量管停留了20分鐘才進樣（出后浸入水中，不會擴散入大氣），為什么兩次分析結(jié)果差距那么大（相差13%）？？求高人指點 |
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【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
padodo(金幣+5): 感謝應助！ 2011-12-19 21:04:52
liupta(金幣+5): 2011-12-20 09:30:22
408851978: 回帖置頂 2011-12-23 09:08:25
感謝參與，應助指數(shù) +1
padodo(金幣+5): 感謝應助！ 2011-12-19 21:04:52
liupta(金幣+5): 2011-12-20 09:30:22
408851978: 回帖置頂 2011-12-23 09:08:25
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首先說明一點，這種現(xiàn)象跟國產(chǎn)TCD檢測器一點兒都沒有關系。 看樣子你好象是在做氣體樣品分析是嗎？氣體樣品引入色譜通常是用定量環(huán)和進樣閥系統(tǒng)。因為你提供的信息有限，這里只能大體估計一下可能的原因： 即便是定量環(huán)進樣，不同的進樣程序和手法會造成誤差，比如兩次進樣時定量環(huán)置換的氣體速度不一樣；比如你的樣品有吸附性或凝結(jié)性組分；比如兩次取樣確實有質(zhì)量差異；比如一個樣品進的是前段，另一個樣品進的是中段或后段；等等。 如果你還想深入交流，可以把情形描述得更加詳細一些。 |
3樓2011-12-19 17:07:25
2樓2011-12-19 16:51:49
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我是用TCD分析CO，CO2，H2，N2混合物，因為測量一次需要二十分鐘時間，實驗中為了對同一個點進行兩次測量，取平均值作為最終結(jié)果。因此為了節(jié)省時間，在第一次進樣后緊接著再去一次樣。具體操作是：六通閥置在取樣位置，用反應系統(tǒng)（此時系統(tǒng)穩(wěn)定在一個點）出氣（流量約200ml/min）吹掃2min(足以置換進樣管所有氣體)，關閉進樣閥，使色譜六通閥出氣口與大氣相通30s（每次都如此操作，保證進氣壓力一樣），迅速把六通閥打到進樣位置，20s后打回取樣；然后用系統(tǒng)出氣吹掃管路2min，關閉進樣閥，此時六通閥出氣管有兩種操作A：直接與大氣相通，B:插入水中；等第一次進樣分析完后，按照與第一次相同的方法進樣。但結(jié)果不論六通閥出氣管采用A操作還是B操作，前后兩次分析N2含量差別都在10%以上。 |
4樓2011-12-19 18:41:33
5樓2011-12-20 15:22:07
6樓2011-12-23 08:48:11
408851978
木蟲 (著名寫手)
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7樓2011-12-23 09:07:54
8樓2011-12-23 14:27:43
feng198800
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【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
liupta(金幣+4): 2012-03-12 18:43:45
感謝參與，應助指數(shù) +1
liupta(金幣+4): 2012-03-12 18:43:45
| 你好！看了上面的內(nèi)容感覺跟我的研究操作方法幾乎完全相同。只是不太理解這是什么意思----關閉進樣閥，使色譜六通閥出氣口與大氣相通30s（每次都如此操作，保證進氣壓力一樣），迅速把六通閥打到進樣位置，20s后打回取樣；然后用系統(tǒng)出氣吹掃管路2min，關閉進樣閥，此時六通閥出氣管有兩種操作A：直接與大氣相通，B:插入水中。我在做的時候，六通閥就兩個狀態(tài)：1.取樣位，2進樣位，出口插不插入水中影響不大，只是為了看一下流量而已。因為測量的是反應系統(tǒng)穩(wěn)態(tài)情況下的氣體組成，建議你用集氣袋采樣試一試。另外想請問樓主所用的測量條件：色譜柱、載氣、柱前壓力、柱溫、進樣器溫度、離子室溫度、分析方法是外標法還是面積歸一化法？？？ |
9樓2012-03-11 11:40:50
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