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yilishanshan木蟲 (正式寫手)
大星星
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[求助]
摸索色譜條件，從何下手更快呀？
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最近在摸一個復(fù)方制劑含測條件，想多測幾個組分，但其中只有一個組分峰比較高，其他組分好像都降解沒多少了，目前鎖定5個組分，但不知道如何入手，我該怎么辦呀！ 首先，我用最簡單的超聲處理樣品，然后就HPLC進樣，先用甲醇-0.1%磷酸進了一針，效果不好，就改用乙腈-0.1%磷酸，效果相對還行，需要再調(diào)整！ 現(xiàn)在的問題是，我應(yīng)該盯著乙腈-0.1%磷酸梯度洗脫程序進行修改，直到好為止，不行再考慮其他的。還是拿其他的流動相試試，改變下酸的種類、濃度，或考慮用甲醇-乙腈的混合溶液？ 是把色譜條件優(yōu)化好了，再考慮樣品的處理方法嗎？可是樣品成分復(fù)雜，色譜峰有些亂，想純化一下！ 關(guān)鍵是，乙腈-0.1%磷酸梯度洗脫程序怎么通過色譜圖來判定做出調(diào)整，我一改變比例，有些峰倒是分開了，但之前分開的峰又不行啦，是否有方法或規(guī)律呢？  |
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2樓2012-06-15 08:54:19
t892893235
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【答案】應(yīng)助回帖
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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-06-15 23:22:10
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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-06-15 23:22:10
| 色譜摸索的過程遠(yuǎn)不如我們想象中的簡單。首先我們得確定樣品是適合正向色譜還是反向色譜（根據(jù)被分析物的極性來看，極性強的物質(zhì)適合用正向來分析；反之用反向色譜法）；其次需要選柱子（對于方向色譜來說，先查下分子量小于2000的話用C18柱，反之用C8柱。還有對被分析物的極性來講，C8柱適合分析弱極性物質(zhì)里極性稍強的一類物質(zhì)，C18反之。）再者就是流動相的優(yōu)化了，一般（反向）用水和乙腈的效果比較好，不過通常還需要再優(yōu)化梯度什么的。樓主可以自己試著摸索一下。 |
3樓2012-06-15 09:00:26
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4樓2012-06-15 12:29:57
MJF628
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5樓2012-06-15 20:14:00
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6樓2012-06-18 23:51:16
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7樓2012-06-18 23:52:04
8樓2012-06-20 22:16:54
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9樓2012-06-20 23:12:23
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樓主，你要從你提取制劑的方法入手，你可以用你現(xiàn)在提取制劑的方法分別提取一下各個藥材，看看組分會不會消失，做一個小試驗就行，在試管內(nèi)就能完成。至于你說的熱不穩(wěn)定和見光分解，我覺得可能性不大，超聲提取的話，溫度不會太高，沒什么問題。至于條件摸索，方法如下：首先，你的檢測器最好是DAD檢測器，這樣可以進行全波長掃描，利于找到這五個組分共有的吸收波長，然后，先設(shè)一個大梯度：比如10%-100%的乙腈進樣一次，跑30min,就是一分鐘三個梯度，能分開的地方梯度就不用調(diào)，比如前十五分鐘的峰達(dá)到基線分離，十五到二十分鐘的峰沒分開，那就相當(dāng)于55%-70%洗脫太快，那就可以拉長時間，現(xiàn)在是5分鐘，你可以讓他跑10min,或者到40%的乙腈的時候讓他維持一段時間比如15分鐘，也有利于后面的峰達(dá)到基線分離希望能幫到你！ |
10樓2013-06-10 00:00:11
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