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氣象色譜TCD？？
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| 用國(guó)產(chǎn)天普色譜進(jìn)行TCD分析，同一樣品，一次是取樣后直接進(jìn)樣，一次是取樣后樣品在定量管停留了20分鐘才進(jìn)樣（出后浸入水中，不會(huì)擴(kuò)散入大氣），為什么兩次分析結(jié)果差距那么大（相差13%）？？求高人指點(diǎn) |
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2樓2011-12-19 16:51:49
孟令龍779
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padodo(金幣+5): 感謝應(yīng)助！ 2011-12-19 21:04:52
liupta(金幣+5): 2011-12-20 09:30:22
408851978: 回帖置頂 2011-12-23 09:08:25
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首先說明一點(diǎn)，這種現(xiàn)象跟國(guó)產(chǎn)TCD檢測(cè)器一點(diǎn)兒都沒有關(guān)系。 看樣子你好象是在做氣體樣品分析是嗎？氣體樣品引入色譜通常是用定量環(huán)和進(jìn)樣閥系統(tǒng)。因?yàn)槟闾峁┑男畔⒂邢�，這里只能大體估計(jì)一下可能的原因： 即便是定量環(huán)進(jìn)樣，不同的進(jìn)樣程序和手法會(huì)造成誤差，比如兩次進(jìn)樣時(shí)定量環(huán)置換的氣體速度不一樣；比如你的樣品有吸附性或凝結(jié)性組分；比如兩次取樣確實(shí)有質(zhì)量差異；比如一個(gè)樣品進(jìn)的是前段，另一個(gè)樣品進(jìn)的是中段或后段；等等。 如果你還想深入交流，可以把情形描述得更加詳細(xì)一些。 |
3樓2011-12-19 17:07:25
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我是用TCD分析CO，CO2，H2，N2混合物，因?yàn)闇y(cè)量一次需要二十分鐘時(shí)間，實(shí)驗(yàn)中為了對(duì)同一個(gè)點(diǎn)進(jìn)行兩次測(cè)量，取平均值作為最終結(jié)果。因此為了節(jié)省時(shí)間，在第一次進(jìn)樣后緊接著再去一次樣。具體操作是：六通閥置在取樣位置，用反應(yīng)系統(tǒng)（此時(shí)系統(tǒng)穩(wěn)定在一個(gè)點(diǎn)）出氣（流量約200ml/min）吹掃2min(足以置換進(jìn)樣管所有氣體)，關(guān)閉進(jìn)樣閥，使色譜六通閥出氣口與大氣相通30s（每次都如此操作，保證進(jìn)氣壓力一樣），迅速把六通閥打到進(jìn)樣位置，20s后打回取樣；然后用系統(tǒng)出氣吹掃管路2min，關(guān)閉進(jìn)樣閥，此時(shí)六通閥出氣管有兩種操作A：直接與大氣相通，B:插入水中；等第一次進(jìn)樣分析完后，按照與第一次相同的方法進(jìn)樣。但結(jié)果不論六通閥出氣管采用A操作還是B操作，前后兩次分析N2含量差別都在10%以上。 |
4樓2011-12-19 18:41:33
孟令龍779
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8樓2011-12-23 14:27:43
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【答案】應(yīng)助回帖
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liupta(金幣+4): 2012-03-12 18:43:45
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liupta(金幣+4): 2012-03-12 18:43:45
| 你好！看了上面的內(nèi)容感覺跟我的研究操作方法幾乎完全相同。只是不太理解這是什么意思----關(guān)閉進(jìn)樣閥，使色譜六通閥出氣口與大氣相通30s（每次都如此操作，保證進(jìn)氣壓力一樣），迅速把六通閥打到進(jìn)樣位置，20s后打回取樣；然后用系統(tǒng)出氣吹掃管路2min，關(guān)閉進(jìn)樣閥，此時(shí)六通閥出氣管有兩種操作A：直接與大氣相通，B:插入水中。我在做的時(shí)候，六通閥就兩個(gè)狀態(tài)：1.取樣位，2進(jìn)樣位，出口插不插入水中影響不大，只是為了看一下流量而已。因?yàn)闇y(cè)量的是反應(yīng)系統(tǒng)穩(wěn)態(tài)情況下的氣體組成，建議你用集氣袋采樣試一試。另外想請(qǐng)問樓主所用的測(cè)量條件：色譜柱、載氣、柱前壓力、柱溫、進(jìn)樣器溫度、離子室溫度、分析方法是外標(biāo)法還是面積歸一化法？？？ |
9樓2012-03-11 11:40:50
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