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氣象色譜TCD??
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| 用國(guó)產(chǎn)天普色譜進(jìn)行TCD分析,同一樣品,一次是取樣后直接進(jìn)樣,一次是取樣后樣品在定量管停留了20分鐘才進(jìn)樣(出后浸入水中,不會(huì)擴(kuò)散入大氣),為什么兩次分析結(jié)果差距那么大(相差13%)??求高人指點(diǎn) |
銅蟲(chóng) (初入文壇)
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首先說(shuō)明一點(diǎn),這種現(xiàn)象跟國(guó)產(chǎn)TCD檢測(cè)器一點(diǎn)兒都沒(méi)有關(guān)系。 看樣子你好象是在做氣體樣品分析是嗎?氣體樣品引入色譜通常是用定量環(huán)和進(jìn)樣閥系統(tǒng)。因?yàn)槟闾峁┑男畔⒂邢,這里只能大體估計(jì)一下可能的原因: 即便是定量環(huán)進(jìn)樣,不同的進(jìn)樣程序和手法會(huì)造成誤差,比如兩次進(jìn)樣時(shí)定量環(huán)置換的氣體速度不一樣;比如你的樣品有吸附性或凝結(jié)性組分;比如兩次取樣確實(shí)有質(zhì)量差異;比如一個(gè)樣品進(jìn)的是前段,另一個(gè)樣品進(jìn)的是中段或后段;等等。 如果你還想深入交流,可以把情形描述得更加詳細(xì)一些。 |

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我是用TCD分析CO,CO2,H2,N2混合物,因?yàn)闇y(cè)量一次需要二十分鐘時(shí)間,實(shí)驗(yàn)中為了對(duì)同一個(gè)點(diǎn)進(jìn)行兩次測(cè)量,取平均值作為最終結(jié)果。因此為了節(jié)省時(shí)間,在第一次進(jìn)樣后緊接著再去一次樣。具體操作是:六通閥置在取樣位置,用反應(yīng)系統(tǒng)(此時(shí)系統(tǒng)穩(wěn)定在一個(gè)點(diǎn))出氣(流量約200ml/min)吹掃2min(足以置換進(jìn)樣管所有氣體),關(guān)閉進(jìn)樣閥,使色譜六通閥出氣口與大氣相通30s(每次都如此操作,保證進(jìn)氣壓力一樣),迅速把六通閥打到進(jìn)樣位置,20s后打回取樣;然后用系統(tǒng)出氣吹掃管路2min,關(guān)閉進(jìn)樣閥,此時(shí)六通閥出氣管有兩種操作A:直接與大氣相通,B:插入水中;等第一次進(jìn)樣分析完后,按照與第一次相同的方法進(jìn)樣。但結(jié)果不論六通閥出氣管采用A操作還是B操作,前后兩次分析N2含量差別都在10%以上。 |
銅蟲(chóng) (初入文壇)

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