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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 基線漂移的問題，急急急
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dan12310木蟲 (小有名氣)
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[求助]
基線漂移的問題，急急急
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這幾天在做中藥復方，用的是C18 的新柱子（今天是連續(xù)第四天用），采取梯度洗脫（流動相：乙腈和水，梯度洗脫是先等度，再梯度，再等度，再梯度），在跑方法學考察時，前三天一直很正常。但今天卻出了問題： 梯度階段，前三天基線漂移幅度不大，且等度階段時，基線是平的（這種狀況應該是正常）。 但今天跑時，梯度階段與前三天的漂移方向完全相反：前三天向上漂的，今天卻向下漂移，該向下漂的，今天卻往上飄，且幅度很大，等度階段時基線漂移。我百思不得其解。（注：排除氣泡因素，預柱污染因素，平衡時間因素）， 望請各位大蝦指點迷津，急急急��！ |
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2樓2012-01-05 13:19:13
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3樓2012-01-05 13:30:50
4樓2012-01-05 13:38:38
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5樓2012-01-05 14:41:18
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6樓2012-01-05 14:45:13
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7樓2012-01-05 15:02:01
【答案】應助回帖
★ ★
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西湖醉魚(金幣+2): 鼓勵新人 2012-01-05 19:05:25
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西湖醉魚(金幣+2): 鼓勵新人 2012-01-05 19:05:25
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——基線漂移要考慮以下幾個因素： 1.燈能量不足，解決辦法：換燈 2.流通池、管道污染，解決辦法：用50%異丙醇沖洗，再用純的異丙醇沖，最后用超純水把流動池的異丙醇沖洗掉，沖洗時間自己掌握吧。 3.樣品臟，解決辦法：除去雜質(zhì)，提純樣品。 4.考慮泄漏點 5.氣泡 6.色譜柱老化 7.柱溫波動 8.儀器的穩(wěn)定性也是一個因素吧，先要確保儀器的穩(wěn)定。 9. 實驗室電壓是否穩(wěn)定，色譜柱沖洗不干凈。 10. 流動相過濾一下，脫氣，設備線路單獨別和其他頻繁啟動的設備在一個線路上？ 11. 如果泵出口的壓力正常，可能就不是脫氣或柱溫的原因，我認為更多的可能是系統(tǒng)為充分平衡或流動相臟 12.系統(tǒng)中污染物溢出； 13.RID檢測器溫度不穩(wěn)定。 |
8樓2012-01-05 15:59:33
9樓2012-01-05 16:07:12
wwf2004
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10樓2012-01-05 19:16:51
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