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[求助]
用HPLC想得到好的精密度,有什么注意事項
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| 我想問下,想保證HPLC有比較好的重現(xiàn)性,精密度,或者RSD值,有哪些注意事項呢?在網(wǎng)上查到的東西好少,求助各位大俠鳥~~~ |
木蟲 (著名寫手)

榮譽版主 (著名寫手)
魂兮

鐵蟲 (初入文壇)
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我以前也做過一些關于重現(xiàn)性 精密度的試驗,個人認為: 1.重現(xiàn)性,首先要保證機器的運行穩(wěn)定,色譜柱的柱溫箱是要有的,現(xiàn)在主流的儀器都會配備,其次,室內的溫度對樣品的重現(xiàn)性也有很大的影響,流動相通常會暴露在室內環(huán)境,如果變化會影響出峰時間。第三,樣品的處理上也要注意,特別是一些易吸附,對光熱敏感的樣品要注意保存,我以前做過一個樣品,溶解時間相差1分鐘,含量差了將近20%。第四,對于主成分含量很少的樣品,稀釋過程一定要注意,取樣槍頭的吸附會產(chǎn)生巨大地影響,稀釋的步驟要盡量少,最好一步到位。第五,進針手法,對于進樣環(huán)進樣,每次的吸取量要達到進樣環(huán)的3倍以上,且每次要求一致。進樣過程要緩慢,使進樣環(huán)內的流動相排干凈。少量進樣時要求每次的取樣量一定要穩(wěn)。 2.精密度,這一個項目主要還是看設備,專門的色譜柱對應專門的產(chǎn)品,色譜柱柱效的好壞對精密度有影響,另外一個好的流動相的配比等一會產(chǎn)生一些影響。 |
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