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范迪金蟲 (小有名氣)
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[求助]
用HPLC想得到好的精密度，有什么注意事項
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| 我想問下，想保證HPLC有比較好的重現(xiàn)性，精密度，或者RSD值，有哪些注意事項呢？在網(wǎng)上查到的東西好少，求助各位大俠鳥~~~ |
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lijin79833
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2樓2012-06-06 12:15:08
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【答案】應(yīng)助回帖
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范迪: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-06-07 20:25:40
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范迪: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-06-07 20:25:40
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我以前也做過一些關(guān)于重現(xiàn)性 精密度的試驗，個人認為： 1.重現(xiàn)性，首先要保證機器的運行穩(wěn)定，色譜柱的柱溫箱是要有的，現(xiàn)在主流的儀器都會配備，其次，室內(nèi)的溫度對樣品的重現(xiàn)性也有很大的影響，流動相通常會暴露在室內(nèi)環(huán)境，如果變化會影響出峰時間。第三，樣品的處理上也要注意，特別是一些易吸附，對光熱敏感的樣品要注意保存，我以前做過一個樣品，溶解時間相差1分鐘，含量差了將近20%。第四，對于主成分含量很少的樣品，稀釋過程一定要注意，取樣槍頭的吸附會產(chǎn)生巨大地影響，稀釋的步驟要盡量少，最好一步到位。第五，進針手法，對于進樣環(huán)進樣，每次的吸取量要達到進樣環(huán)的3倍以上，且每次要求一致。進樣過程要緩慢，使進樣環(huán)內(nèi)的流動相排干凈。少量進樣時要求每次的取樣量一定要穩(wěn)。 2.精密度，這一個項目主要還是看設(shè)備，專門的色譜柱對應(yīng)專門的產(chǎn)品，色譜柱柱效的好壞對精密度有影響，另外一個好的流動相的配比等一會產(chǎn)生一些影響。 |
4樓2012-06-06 13:42:46
5樓2012-06-06 17:25:19
范迪
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6樓2012-06-07 20:24:21
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