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19870224dan金蟲 (小有名氣)
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[求助]
體內(nèi)代謝物的分離
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各位有經(jīng)驗(yàn)的哥哥姐姐: 我要做體內(nèi)藥物代謝物的分離鑒定,檢測(cè)發(fā)現(xiàn)代謝物很少的,大概為原形藥物量的4%。 LC-MS/MS提供的信息量很有限,所以我想通過(guò)HNMR進(jìn)一步確證其結(jié)構(gòu),但從LC的分離情況(嘗試了很多分離條件)三個(gè)代謝物都幾乎疊加在一起,如果在這種前提下如何做HNMR呢? 傳統(tǒng)的辦法是分離出純品,再去做鑒定。那么(1)我如何得到較多的代謝物呢?體外微粒體孵育不能得到這三種代謝物,而化學(xué)合成又很不現(xiàn)實(shí)~~(2)那三個(gè)代謝物理化性質(zhì)很接近(通過(guò)C18柱的保留行為推斷,保留時(shí)間差值為0.2-0.3min),制備液相可以分離出來(lái)嗎,還是柱層析呢?好迷茫啊 懇請(qǐng)大家指點(diǎn)迷津!謝絕灌水 |
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