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19870224dan金蟲 (小有名氣)
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[求助]
體內代謝物的分離
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各位有經驗的哥哥姐姐: 我要做體內藥物代謝物的分離鑒定,檢測發(fā)現(xiàn)代謝物很少的,大概為原形藥物量的4%。 LC-MS/MS提供的信息量很有限,所以我想通過HNMR進一步確證其結構,但從LC的分離情況(嘗試了很多分離條件)三個代謝物都幾乎疊加在一起,如果在這種前提下如何做HNMR呢? 傳統(tǒng)的辦法是分離出純品,再去做鑒定。那么(1)我如何得到較多的代謝物呢?體外微粒體孵育不能得到這三種代謝物,而化學合成又很不現(xiàn)實~~(2)那三個代謝物理化性質很接近(通過C18柱的保留行為推斷,保留時間差值為0.2-0.3min),制備液相可以分離出來嗎,還是柱層析呢?好迷茫啊 懇請大家指點迷津!謝絕灌水 |
木蟲 (正式寫手)
金蟲 (小有名氣)
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