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19870224dan金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
體內(nèi)代謝物的分離
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各位有經(jīng)驗(yàn)的哥哥姐姐： 我要做體內(nèi)藥物代謝物的分離鑒定，檢測(cè)發(fā)現(xiàn)代謝物很少的，大概為原形藥物量的4%。 LC-MS/MS提供的信息量很有限，所以我想通過(guò)HNMR進(jìn)一步確證其結(jié)構(gòu)，但從LC的分離情況（嘗試了很多分離條件）三個(gè)代謝物都幾乎疊加在一起，如果在這種前提下如何做HNMR呢？ 傳統(tǒng)的辦法是分離出純品，再去做鑒定。那么（1）我如何得到較多的代謝物呢？體外微粒體孵育不能得到這三種代謝物，而化學(xué)合成又很不現(xiàn)實(shí)~~（2）那三個(gè)代謝物理化性質(zhì)很接近（通過(guò)C18柱的保留行為推斷，保留時(shí)間差值為0.2-0.3min），制備液相可以分離出來(lái)嗎，還是柱層析呢?好迷茫啊 懇請(qǐng)大家指點(diǎn)迷津！謝絕灌水 |
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