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zanghecang木蟲 (正式寫手)
清晴
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[求助]
水楊酸的測定方法
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| 大家好!我想問下有沒有測過水楊酸的蟲友,不知道是方法不對還是其他出現(xiàn)問題,液相老是失敗! |

鐵蟲 (小有名氣)
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方法名稱: 水楊酸—水楊酸的測定—中和滴定法 應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定水楊酸中水楊酸的含量。 本方法適用于水楊酸。 方法原理: 供試品加甲醇溶解后,加水與酚紅指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算水楊酸的含量。 試劑: 1. 稀乙醇 2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 3. 酚酞指示液 4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 儀器設(shè)備: 試樣制備: 1. 稀乙醇 取乙醇529mL,加水稀釋至1000mL。 2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。 貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。 3. 酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。 操作步驟: 精密稱取供試品約0.3g,加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.81mg的C7H6O3。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.64。 |

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