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zanghecang

木蟲 (正式寫手)

清晴

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[求助] 水楊酸的測(cè)定方法

大家好！我想問下有沒有測(cè)過水楊酸的蟲友，不知道是方法不對(duì)還是其他出現(xiàn)問題，液相老是失敗！

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實(shí)實(shí)在在做人，踏踏實(shí)實(shí)做事。

1樓 2012-12-26 17:44:07

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jiang

鐵蟲 (小有名氣)

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zanghecang: 金幣+5 2012-12-27 15:04:48

方法名稱：水楊酸—水楊酸的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測(cè)定水楊酸中水楊酸的含量。

本方法適用于水楊酸。

方法原理：供試品加甲醇溶解后，加水與酚紅指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算水楊酸的含量。

試劑： 1. 稀乙醇

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

3. 酚酞指示液

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：
試樣制備： 1. 稀乙醇

取乙醇529mL，加水稀釋至1000mL。

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟：精密稱取供試品約0.3g，加中性稀乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）25mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于13.81mg的C7H6O3。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.64。

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回復(fù)此樓

笑著面對(duì)生活，始終不抱怨。悠然，隨心，隨性，隨緣。

2樓2012-12-26 18:06:07