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yangjinqua銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
【求助】超高效液相容易堵柱子的問(wèn)題
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我們實(shí)驗(yàn)室年前剛買(mǎi)了一臺(tái)安捷倫的超高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀，但是做了幾次樣品就發(fā)現(xiàn)柱壓上升了，怎么沖都降不下來(lái)，我的流動(dòng)相都是色譜純的，樣品是標(biāo)準(zhǔn)品，都 不知道什么堵了柱子。。。。。。因?yàn)橹邮荂18 1.8um*2.1mm*100mm的，所以我已經(jīng)非常小心了，每天來(lái)都重新?lián)Q流動(dòng)相，做的非標(biāo)樣的樣品都過(guò)了0.22um的濾膜。求助怎樣能降下柱壓��？ ps：我們沒(méi)有裝預(yù)柱，流動(dòng)相是乙腈和10mM的乙酸銨水溶液 |
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ABCzero
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5樓2013-04-28 09:03:05
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【答案】應(yīng)助回帖
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聽(tīng)不到: 金幣+2, ACI+1, 感謝您的解答，歡迎常來(lái)分析版 2013-04-28 21:35:31
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第一 流動(dòng)相使用前一定要超聲處理，何況流動(dòng)相中含有mol級(jí)別的鹽溶液。 第二 乙腈不要放置過(guò)長(zhǎng)時(shí)間，因?yàn)橐译嬖诠庹諚l件下可以發(fā)生聚合反應(yīng)。 第三 對(duì)于你提到的超高壓液相色譜是agilent的1290還是1260系列，總之乙腈和乙酸銨本來(lái)就是不是最佳搭配，其對(duì)一些化合物不能提高其離子化效果，反而可以抑制其離子化。 第四 實(shí)驗(yàn)完畢后一定要用不含鹽的流動(dòng)相（98:2）沖洗，緊接著用甲醇或者乙腈封存柱子才可。 第五 對(duì)于你提到的如何將柱子壓力降下來(lái)，考慮你所用的柱子，清洗篩板不建議操作，估計(jì)效果也不見(jiàn)好，還是在不影響使用的前提下，先使用吧。 |
4樓2013-04-27 22:47:22
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