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yangjinqua銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
【求助】超高效液相容易堵柱子的問題
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我們實驗室年前剛買了一臺安捷倫的超高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀，但是做了幾次樣品就發(fā)現(xiàn)柱壓上升了，怎么沖都降不下來，我的流動相都是色譜純的，樣品是標(biāo)準(zhǔn)品，都 不知道什么堵了柱子。。。。。。因為柱子是C18 1.8um*2.1mm*100mm的，所以我已經(jīng)非常小心了，每天來都重新?lián)Q流動相，做的非標(biāo)樣的樣品都過了0.22um的濾膜。求助怎樣能降下柱壓��？ ps：我們沒有裝預(yù)柱，流動相是乙腈和10mM的乙酸銨水溶液 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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我們最近也剛好在做lc-ms， 發(fā)現(xiàn)了一個問題，拿出來剛好sharing一下： 1.我們在做一個化合物分析的時候，發(fā)現(xiàn)單純的hplc下出峰很好，也很漂亮，流動相中加了0.1%的甲酸，但是將這個條件應(yīng)用于lc-q-tof-ms時候，怎么做都不出峰，實驗一直停滯不前 因為是單體化合物，今天我們在不接柱子的時候，采用二通直接進(jìn)樣分析在醋酸銨下，tic峰出的特別漂亮，而且從靈敏度上來看也提高了10000倍，就可以做到100pg 同種情況下，接上柱子，進(jìn)樣分析，又變回到之前的情況了，因為我們要做微透析樣品，含量會很低，所以一直困擾著我們； 下午經(jīng)過分析后，認(rèn)為該物質(zhì)在酸性條件下呈游離態(tài)存在，故在常規(guī)的液相-紫外中具有較好的分離和檢測，而在ms分析中，待測化合物應(yīng)當(dāng)在進(jìn)離子源之前就要呈離子態(tài)，而之前的甲酸溶液則盡量讓其呈游離態(tài)，這樣就跟質(zhì)譜分子中背道而馳，故一直做不好，最后是決定在柱后加氨水促使其在進(jìn)離子源之前呈離子態(tài)，希望能得到好的結(jié)果。 所以在做lc以及l(fā)c-ms的時候不能全盤的將條件搬過來，有時候會非常有用，有時候則適得其反，小的改變，希望有用，共享之。 |
10樓2013-04-28 16:38:53
2樓2013-04-26 20:32:53
笑盲蟲
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【答案】應(yīng)助回帖
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yangjinqua: 金幣+5, ★有幫助 2013-04-28 12:39:10
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第一 流動相使用前一定要超聲處理，何況流動相中含有mol級別的鹽溶液。 第二 乙腈不要放置過長時間，因為乙腈在光照條件下可以發(fā)生聚合反應(yīng)。 第三 對于你提到的超高壓液相色譜是agilent的1290還是1260系列，總之乙腈和乙酸銨本來就是不是最佳搭配，其對一些化合物不能提高其離子化效果，反而可以抑制其離子化。 第四 實驗完畢后一定要用不含鹽的流動相（98:2）沖洗，緊接著用甲醇或者乙腈封存柱子才可。 第五 對于你提到的如何將柱子壓力降下來，考慮你所用的柱子，清洗篩板不建議操作，估計效果也不見好，還是在不影響使用的前提下，先使用吧。 |
4樓2013-04-27 22:47:22
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7樓2013-04-28 12:38:40
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15樓2013-04-29 07:52:49
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3樓2013-04-27 21:49:03
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6樓2013-04-28 12:33:09
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8樓2013-04-28 12:39:58
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