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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 【求助】超高效液相容易堵柱子的問題
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yangjinqua銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
【求助】超高效液相容易堵柱子的問題
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我們實驗室年前剛買了一臺安捷倫的超高效液相-質譜聯(lián)用儀，但是做了幾次樣品就發(fā)現(xiàn)柱壓上升了，怎么沖都降不下來，我的流動相都是色譜純的，樣品是標準品，都 不知道什么堵了柱子。。。。。。因為柱子是C18 1.8um*2.1mm*100mm的，所以我已經(jīng)非常小心了，每天來都重新?lián)Q流動相，做的非標樣的樣品都過了0.22um的濾膜。求助怎樣能降下柱壓��？ ps：我們沒有裝預柱，流動相是乙腈和10mM的乙酸銨水溶液 |
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yangjinqua
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7樓2013-04-28 12:38:40
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aa621231
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3樓2013-04-27 21:49:03
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【答案】應助回帖
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第一 流動相使用前一定要超聲處理，何況流動相中含有mol級別的鹽溶液。 第二 乙腈不要放置過長時間，因為乙腈在光照條件下可以發(fā)生聚合反應。 第三 對于你提到的超高壓液相色譜是agilent的1290還是1260系列，總之乙腈和乙酸銨本來就是不是最佳搭配，其對一些化合物不能提高其離子化效果，反而可以抑制其離子化。 第四 實驗完畢后一定要用不含鹽的流動相（98:2）沖洗，緊接著用甲醇或者乙腈封存柱子才可。 第五 對于你提到的如何將柱子壓力降下來，考慮你所用的柱子，清洗篩板不建議操作，估計效果也不見好，還是在不影響使用的前提下，先使用吧。 |
4樓2013-04-27 22:47:22
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