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[交流] 原料藥不穩(wěn)定精密度實(shí)驗(yàn)該怎么做？

原料藥很不穩(wěn)定，降解很厲害，請問這種情況下，精密度實(shí)驗(yàn)該怎么做？是不是可以用混合雜質(zhì)儲備液，主成分在每次進(jìn)樣前加入，配制成雜質(zhì)為限度，主成分為樣品測定濃度的供試品，連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算各雜質(zhì)的RSD，來證明精密度。

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1樓 2013-05-22 09:38:00

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有關(guān)物質(zhì)如果降解的厲害就現(xiàn)配現(xiàn)進(jìn)，這時(shí)候進(jìn)樣精密度就沒什么意義了，可以比較重復(fù)性的結(jié)果，考察方法是否可行

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18樓2013-05-23 09:40:50

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wangyu198215

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不用一次將6份全配出來，可以在每次走完一針前，配制下一份樣，隨進(jìn)隨配，這樣可以保證每份樣品檢測的時(shí)間是平行的。

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4樓2013-05-22 09:55:04

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cenlm

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4樓: Originally posted by wangyu198215 at 2013-05-22 09:55:04
不用一次將6份全配出來，可以在每次走完一針前，配制下一份樣，隨進(jìn)隨配，這樣可以保證每份樣品檢測的時(shí)間是平行的。

這樣做不就是重復(fù)性了么？還是說你贊同我的做法？？

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5樓2013-05-22 10:19:37

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可以在低溫保存，進(jìn)樣前取出？

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6樓2013-05-22 10:40:49

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ltxin2009

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)

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5樓: Originally posted by cenlm at 2013-05-22 10:19:37
這樣做不就是重復(fù)性了么？還是說你贊同我的做法？？...

精密度包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性。你說的是進(jìn)樣精密度。

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10樓2013-05-22 13:01:47

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syhorchid

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嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件

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11樓2013-05-22 13:46:20

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ban_qin

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最好現(xiàn)配現(xiàn)進(jìn)

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13樓2013-05-22 16:53:21

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現(xiàn)配制現(xiàn)進(jìn)樣

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16樓2013-05-22 18:54:35

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hhgmaizi

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我就是現(xiàn)用現(xiàn)配做的。。。

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17樓2013-05-22 21:54:07

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clottom

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還是可以考慮先選擇一種適合的穩(wěn)定性較好的溶劑，再考慮現(xiàn)配先用。

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19樓2013-05-23 10:08:20

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東方憶羽

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現(xiàn)配現(xiàn)進(jìn)，外加樣品室控溫

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20樓2013-05-23 12:45:44

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樓主，我個(gè)人感覺是不是換個(gè)方法？或者你方法沒問題，但是可以更改溶解樣品的溶劑。
在現(xiàn)有條件下你就是現(xiàn)配現(xiàn)用也沒有解決根本，降解這么厲害，你除了進(jìn)樣精密度之外其他比如溶液穩(wěn)定性應(yīng)該也不好。畢竟不能為了精密度而精密度吧！

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21樓2013-05-23 16:07:51

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我是感覺樣品實(shí)在不穩(wěn)定的話可以不用考察進(jìn)樣精密度，可以做一個(gè)進(jìn)樣精密度的實(shí)驗(yàn)，用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明一下就可以了，然后在資料中予以說明。（前提是的你分析方法什么的已經(jīng)確定可行。）

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23樓2013-05-24 09:09:49

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有參考的國外或國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)碼

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24樓2013-05-24 13:21:53

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天涯20122樓

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b7298樓

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readytogo12樓

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2013-05-22 16:54 回復(fù)

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yingying158822樓

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