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chenyao174金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
分子篩焙燒，模板劑會(huì)完全除去嗎
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剛開(kāi)始做分子篩，在做Ti-MCM-41（我用的模板劑是CTABr，十六烷基三甲基溴化銨），燒好后做反應(yīng)走離子色譜，發(fā)現(xiàn)有Br-離子，請(qǐng)問(wèn)大家，分子篩焙燒后模板劑會(huì)完全除去還是會(huì)殘留什么物質(zhì)啊。模板劑在焙燒過(guò)程中會(huì)冒煙嗎？ [ Last edited by chenyao174 on 2013-6-24 at 15:28 ] |
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readytogo
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| 焙燒溫度550°C，可參見(jiàn)徐如人的《分子篩與多孔材料》。最好不要用直接快速升溫焙燒的方法，可以這樣處理：先從室溫升至250度，恒溫半小時(shí)左右，再升至350度恒溫1小時(shí)，以保證CTAB完全分解并基本擴(kuò)散至孔道外，上述過(guò)程升溫速率及通氮?dú)饣蚩諝鉄o(wú)關(guān)緊要，但如果可減壓操作更好，然后在空氣中緩慢升溫至550度，恒溫3小時(shí)即可除去99%以上CTAB，此過(guò)程如在流動(dòng)空氣中進(jìn)行可以按10度/分升溫。這樣做可以盡量完好保存原有骨架結(jié)構(gòu)，即骨架收縮及峰寬展寬幅度均較小。 |
11樓2013-07-07 11:18:12
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