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[求助] 分子篩焙燒，模板劑會(huì)完全除去嗎

剛開(kāi)始做分子篩，在做Ti-MCM-41（我用的模板劑是CTABr，十六烷基三甲基溴化銨），燒好后做反應(yīng)走離子色譜，發(fā)現(xiàn)有Br-離子，請(qǐng)問(wèn)大家，分子篩焙燒后模板劑會(huì)完全除去還是會(huì)殘留什么物質(zhì)啊。模板劑在焙燒過(guò)程中會(huì)冒煙嗎？

[ Last edited by chenyao174 on 2013-6-24 at 15:28 ]

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1樓 2013-06-24 14:23:34

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焙燒溫度550°C，可參見(jiàn)徐如人的《分子篩與多孔材料》。最好不要用直接快速升溫焙燒的方法，可以這樣處理：先從室溫升至250度，恒溫半小時(shí)左右，再升至350度恒溫1小時(shí)，以保證CTAB完全分解并基本擴(kuò)散至孔道外，上述過(guò)程升溫速率及通氮?dú)饣蚩諝鉄o(wú)關(guān)緊要，但如果可減壓操作更好，然后在空氣中緩慢升溫至550度，恒溫3小時(shí)即可除去99%以上CTAB，此過(guò)程如在流動(dòng)空氣中進(jìn)行可以按10度/分升溫。這樣做可以盡量完好保存原有骨架結(jié)構(gòu)，即骨架收縮及峰寬展寬幅度均較小。

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才須學(xué)也，非學(xué)無(wú)以廣才，非志無(wú)以成學(xué)�！究蒲猩顓^(qū)】、【碳一化工】（煤、天然氣化工）歡迎您常來(lái)交流

11樓2013-07-07 11:18:12

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焙燒時(shí)可進(jìn)行分段焙燒，比如在250度停留2hr.按理應(yīng)該是分解掉的，離子色譜靈敏度高，再加上合成分子篩過(guò)程中要是用了NaOH之類若結(jié)合為NaBr之類還是比較穩(wěn)定

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努力使數(shù)理融入化學(xué)，化學(xué)也是一門精確的藝術(shù)!

4樓2013-06-25 09:40:34

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500-600度可以燒掉，過(guò)程是由白-黑-白的過(guò)程，燒的號(hào)的話基本沒(méi)有那些了，祝你好運(yùn)。

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2樓2013-06-24 22:20:18

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不會(huì)完全除去的，多少有點(diǎn)剩余，在焙燒過(guò)程會(huì)有冒煙現(xiàn)象1

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3樓2013-06-25 08:27:00

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程序升溫焙燒，升溫速率慢一點(diǎn)，高溫時(shí)焙燒時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)，6-10個(gè)小時(shí)左右可以完全去除模板劑。以前我們做過(guò)XPS，結(jié)果找不到Br離子存在。合成時(shí)可以用氨水調(diào)節(jié)堿度，避免引入鈉離子

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6樓2013-07-01 13:03:41

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你可以在550℃下燒6h，我們一般都這么燒，會(huì)，而且CTAB焙燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒氣體

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7樓2013-07-03 20:21:05

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7樓: Originally posted by 曾經(jīng)的-你 at 2013-07-03 20:21:05
你可以在550℃下燒6h，我們一般都這么燒，會(huì)，而且CTAB焙燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒氣體

燒出來(lái)的是雪白的嗎？

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8樓2013-07-03 22:07:54

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8樓: Originally posted by chenyao174 at 2013-07-03 22:07:54
燒出來(lái)的是雪白的嗎？...

顏色雪白的，如果你燒出的顏色發(fā)灰，說(shuō)明你的樣品中還殘留有機(jī)物和燒剩有機(jī)物后的碳

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9樓2013-07-05 11:13:06

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9樓: Originally posted by 曾經(jīng)的-你 at 2013-07-05 11:13:06
顏色雪白的，如果你燒出的顏色發(fā)灰，說(shuō)明你的樣品中還殘留有機(jī)物和燒剩有機(jī)物后的碳...

那怎么處理

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10樓2013-07-06 16:36:51

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