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chenyao174金蟲 (小有名氣)
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[求助]
分子篩焙燒，模板劑會完全除去嗎
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剛開始做分子篩，在做Ti-MCM-41（我用的模板劑是CTABr，十六烷基三甲基溴化銨），燒好后做反應(yīng)走離子色譜，發(fā)現(xiàn)有Br-離子，請問大家，分子篩焙燒后模板劑會完全除去還是會殘留什么物質(zhì)啊。模板劑在焙燒過程中會冒煙嗎？ [ Last edited by chenyao174 on 2013-6-24 at 15:28 ] |
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chenyao174: 金幣+2, ★★★★★最佳答案 2013-07-10 08:34:44
| 焙燒溫度550°C，可參見徐如人的《分子篩與多孔材料》。最好不要用直接快速升溫焙燒的方法，可以這樣處理：先從室溫升至250度，恒溫半小時左右，再升至350度恒溫1小時，以保證CTAB完全分解并基本擴散至孔道外，上述過程升溫速率及通氮氣或空氣無關(guān)緊要，但如果可減壓操作更好，然后在空氣中緩慢升溫至550度，恒溫3小時即可除去99%以上CTAB，此過程如在流動空氣中進行可以按10度/分升溫。這樣做可以盡量完好保存原有骨架結(jié)構(gòu)，即骨架收縮及峰寬展寬幅度均較小。 |
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