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[求助]
二聚體的分離---分子量1000
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諸位蟲(chóng)友，我合成出一個(gè)藥物中間體，它的二鈉鹽分子量700，其中含有約1%的二聚體，分子量約1300，用結(jié)晶、萃取等方法很難去除，求助一下大家有什么好方法。 我在考慮是否可以用超濾膜過(guò)濾一下，不知是否有分子量1000的超濾膜，能去除約1300的雜質(zhì)么？可以的話用什么品牌的比較好，提供一下經(jīng)銷(xiāo)商電話。謝啦~~ |
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2樓2013-07-20 14:31:24
lelelbom
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3樓2013-07-21 10:45:30
qwz
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問(wèn)題最大的是產(chǎn)品情況不清楚。你這個(gè)情況非常像是形成巰基的二硫鍵，最好的辦法還是想辦法破解防止二聚體產(chǎn)生。應(yīng)該有辦法的。 其他辦法都不是太理想，就算層析能分離出單體，但是估計(jì)在溶液中馬上還會(huì)生成二聚體。分離出來(lái)的單體需要馬上成鹽防止二聚體產(chǎn)生。合成的單體應(yīng)該是在重金屬鹽或者絡(luò)合物下解離出單體，然后 形成的二聚體。 這種情況下的區(qū)分一般情況在加入保護(hù)劑后用葡聚糖凝膠能夠分離，G25，要是你做過(guò)的話，應(yīng)該不復(fù)雜，但是要是你沒(méi)有做過(guò)葡聚糖凝膠分離真的還有好多細(xì)節(jié)需要摸索。祝你順利。 |
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shbz20014樓2013-07-21 19:52:31
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一般情況按照結(jié)構(gòu)上講，磷�；鶅蓚�(gè)聯(lián)接和三個(gè)聯(lián)接的都有，多增加磷�；�，能量是遞增的，不容易做到，三磷�；I是高能磷酰鍵，受熱，酸、堿是容易降解的，降解途徑不一樣。 二聚磷酰物的結(jié)構(gòu)一定是確認(rèn)好哦，這個(gè)情況在水解磷酰胺的時(shí)候要控制PH值，應(yīng)該能夠防止這個(gè)二聚磷�，F(xiàn)象發(fā)生，如你的反應(yīng)二聚的比例非常大的話，無(wú)疑，多磷�；磻�(yīng)將開(kāi)辟一條新的穩(wěn)定途徑。 我們一般對(duì)發(fā)生的單磷�；嗔柞；镔|(zhì)的分離，尤其是多元混合物，一般采用離子交換層析法，能得到100%的單項(xiàng)，這個(gè)分離是色層層析的經(jīng)典，就是運(yùn)用拉平區(qū)分效應(yīng)，用強(qiáng)堿陰離子樹(shù)脂，低溫吸附解析。 |
7樓2013-07-30 08:14:28
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