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[求助]
二聚體的分離---分子量1000
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諸位蟲友，我合成出一個藥物中間體，它的二鈉鹽分子量700，其中含有約1%的二聚體，分子量約1300，用結(jié)晶、萃取等方法很難去除，求助一下大家有什么好方法。 我在考慮是否可以用超濾膜過濾一下，不知是否有分子量1000的超濾膜，能去除約1300的雜質(zhì)么？可以的話用什么品牌的比較好，提供一下經(jīng)銷商電話。謝啦~~ |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★
lelelbom: 金幣+1, 應(yīng)助指數(shù)+1, 感謝參與，歡迎常來工藝技術(shù)版 2013-07-30 09:10:06
shbz2001: 金幣+3, ★★★★★最佳答案, 謝謝，很有幫助 2013-09-12 15:40:04
lelelbom: 金幣+1, 應(yīng)助指數(shù)+1, 感謝參與，歡迎常來工藝技術(shù)版 2013-07-30 09:10:06
shbz2001: 金幣+3, ★★★★★最佳答案, 謝謝，很有幫助 2013-09-12 15:40:04
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一般情況按照結(jié)構(gòu)上講，磷�；鶅蓚�聯(lián)接和三個聯(lián)接的都有，多增加磷�；�，能量是遞增的，不容易做到，三磷酰基鍵是高能磷酰鍵，受熱，酸、堿是容易降解的，降解途徑不一樣。 二聚磷酰物的結(jié)構(gòu)一定是確認(rèn)好哦，這個情況在水解磷酰胺的時候要控制PH值，應(yīng)該能夠防止這個二聚磷�，F(xiàn)象發(fā)生，如你的反應(yīng)二聚的比例非常大的話，無疑，多磷�；磻�(yīng)將開辟一條新的穩(wěn)定途徑。 我們一般對發(fā)生的單磷酰基多磷�；镔|(zhì)的分離，尤其是多元混合物，一般采用離子交換層析法，能得到100%的單項，這個分離是色層層析的經(jīng)典，就是運用拉平區(qū)分效應(yīng)，用強堿陰離子樹脂，低溫吸附解析。 |
7樓2013-07-30 08:14:28
2樓2013-07-20 14:31:24
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
shbz2001(zyz666888代發(fā)): 金幣+2, 感謝應(yīng)助，歡迎常來！ 2013-07-29 11:02:42
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
shbz2001(zyz666888代發(fā)): 金幣+2, 感謝應(yīng)助，歡迎常來！ 2013-07-29 11:02:42
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問題最大的是產(chǎn)品情況不清楚。你這個情況非常像是形成巰基的二硫鍵，最好的辦法還是想辦法破解防止二聚體產(chǎn)生。應(yīng)該有辦法的。 其他辦法都不是太理想，就算層析能分離出單體，但是估計在溶液中馬上還會生成二聚體。分離出來的單體需要馬上成鹽防止二聚體產(chǎn)生。合成的單體應(yīng)該是在重金屬鹽或者絡(luò)合物下解離出單體，然后 形成的二聚體。 這種情況下的區(qū)分一般情況在加入保護(hù)劑后用葡聚糖凝膠能夠分離，G25，要是你做過的話，應(yīng)該不復(fù)雜，但是要是你沒有做過葡聚糖凝膠分離真的還有好多細(xì)節(jié)需要摸索。祝你順利。 |
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shbz20014樓2013-07-21 19:52:31
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5樓2013-07-21 19:53:47
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