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dongjin金蟲 (正式寫手)
小飛俠
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[求助]
液相色譜分析條件問題 請教
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如上傳圖片中描述的：采用色譜柱(固定相為SpherisorbCN) 而流動相采用甲醇和水？ 是不是錯拉，色譜柱(固定相為SpherisorbCN)應(yīng)該是正向柱吧，不能采用甲醇和水做流動相吧！新手一枚，謝謝大俠不吝指教！ 感謝 感謝 1.jpg |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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找了幾個摘要使用這個色譜柱做反相的。 目的 建立高效液相色譜法測定鹽酸格拉司瓊含量及片劑含量均勻度。方法 采用SpherisorbCN色譜柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流動相 :1 5 5 %磷酸二氫鈉 (用磷酸調(diào)pH至 3 0 ) 乙腈 (85∶15 ) ;流量 :1ml·min-1;檢測波長 :30 1nm。結(jié)果 進(jìn)樣量在 0 2～ 4 0 μg時與峰面積呈良好線性關(guān)系 ,r=0 9993(n =5 ) ,平均回收率 10 0 6 % ,日內(nèi)和日間RSD分別為 0 97%、1 12 %。結(jié)論 該法簡便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)。 用HPLC法測定復(fù)方利福平片中利福平、異煙肼及吡嗪酰胺的含量。方法 :采用SpherisorbCN(2 50mm× 4 6mm ,5μm)色譜柱 ,流動相采用 0 0 1mol/L庚烷磺酸鈉溶液 (pH2 2 )—乙腈 (44∶56,v/v) ,流速為 2 0ml/min,檢測波長為 2 54nm。結(jié)果 :利福平在 71 76～ 1 66 40 μg/ml、異煙肼在 47 64～ 1 1 1 1 6μg/ml、吡嗪酰胺在 1 37 76～ 32 1 44μg/ml范圍內(nèi)線性良好 ,r分別為 0 9999、 0 9991、 0 9999(n =9) ,平均回收率分別為 :99 57%、 99 51 %、 1 0 0 1 0 % ,RSD分別為 :0 71 %、 0 51 %、0 62 % (n =7)。結(jié)論 :本法簡便、準(zhǔn)確、靈敏度高 色譜柱: S Ph e r iso r b C N 柱, 5 um , 4 X2 5 Om m ; 流動相: 庚烷磺酸鈉溶液[0.05 mol /L 庚烷磺酸鈉溶液2.5 二1 與三乙胺。.8 m l加至水8 0 m l 中, 用冰醋酸調(diào)節(jié)p H 至3.30土0.05 , 再加水稀釋至1 0 0 m l〕一甲醇一乙睛(25 : 5 7 : 1 8 ); 檢測波長為25 6 n m ; 流速lm l/m in ; 紙速o.2 5 e m / m in ; 檢測靈敏度: aufs為0.25， 室溫 |
4樓2013-09-29 09:38:36
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5樓2013-09-29 09:42:15
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6樓2013-09-29 10:55:05
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8樓2013-09-30 10:44:48
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