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tianshangxin新蟲 (小有名氣)
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[求助]
怎樣才能實現(xiàn)方法的重復性？
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| 我目前在尋找一種方法實現(xiàn)對中藥成分的質(zhì)量控制，可怎么做就是實現(xiàn)不了方法的重復性。我先用乙腈——0.05%磷酸體系作流動相，主峰和前面的雜質(zhì)峰離得太近，雜質(zhì)峰沒下來到基線上主峰就已經(jīng)起來了；改用甲醇-0.05%磷酸體系作流動相，當保留時間靠前時，峰形有些漂移，當把保留時間往后推之后，峰形變得太寬。后來按領導的提示把樣品過大孔樹脂柱進行純化一下，純化之后雜質(zhì)峰變得小些了但仍存在，還是難以保證重復性。實驗室現(xiàn)有的C-18柱子全是安捷倫的，我都試過了保留時間都比較靠前，領導考慮到成本昂貴不會給買特殊的柱子，我已經(jīng)調(diào)整峰形調(diào)整了一個多月了還是沒有什么成效，心里非常著急，請問什么樣的峰形是好峰形？基線漂移的峰形算是好峰形嗎？怎樣才能實現(xiàn)方法的重復性？ |
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gwmgyp
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2樓2013-11-21 10:16:24
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| 樓主試走一下梯度吧，按情況看，樓主既然用乙腈-鹽都沒有分開的話，用甲醇-鹽就更不可能了。而且你用打孔樹脂也只是把雜質(zhì)的量變小了，沒有達到去除的目的。所以關鍵還是流動相的比例問題，還有就是你物質(zhì)的電離平衡常數(shù)，這跟你選擇的緩沖鹽有關系，這個也要注意注意。 |
3樓2013-11-21 14:32:03
4樓2013-11-21 19:57:44
星�；蹆�
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6樓2013-11-23 12:18:14
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