 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 849 | 回復(fù): 5 | ||
tianshangxin新蟲(chóng) (小有名氣)
|
[求助]
怎樣才能實(shí)現(xiàn)方法的重復(fù)性？
|
| 我目前在尋找一種方法實(shí)現(xiàn)對(duì)中藥成分的質(zhì)量控制，可怎么做就是實(shí)現(xiàn)不了方法的重復(fù)性。我先用乙腈——0.05%磷酸體系作流動(dòng)相，主峰和前面的雜質(zhì)峰離得太近，雜質(zhì)峰沒(méi)下來(lái)到基線上主峰就已經(jīng)起來(lái)了；改用甲醇-0.05%磷酸體系作流動(dòng)相，當(dāng)保留時(shí)間靠前時(shí)，峰形有些漂移，當(dāng)把保留時(shí)間往后推之后，峰形變得太寬。后來(lái)按領(lǐng)導(dǎo)的提示把樣品過(guò)大孔樹(shù)脂柱進(jìn)行純化一下，純化之后雜質(zhì)峰變得小些了但仍存在，還是難以保證重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的C-18柱子全是安捷倫的，我都試過(guò)了保留時(shí)間都比較靠前，領(lǐng)導(dǎo)考慮到成本昂貴不會(huì)給買特殊的柱子，我已經(jīng)調(diào)整峰形調(diào)整了一個(gè)多月了還是沒(méi)有什么成效，心里非常著急，請(qǐng)問(wèn)什么樣的峰形是好峰形？基線漂移的峰形算是好峰形嗎？怎樣才能實(shí)現(xiàn)方法的重復(fù)性？ |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
使用MolAICal發(fā)現(xiàn)蛋白受體潛在的活性口袋及位點(diǎn)
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
南方醫(yī)科大學(xué)珠江醫(yī)院肖計(jì)生課題組招收博士生 （2026年入學(xué)）
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
藥物學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有126人回復(fù)
-
349藥學(xué)專碩105500求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
華理藥學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑，總分324
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
298求調(diào)劑一志愿中海洋
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
藥學(xué)調(diào)劑申請(qǐng)自薦信，一志愿中南大學(xué)
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
藥學(xué)349專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
澳門(mén)理工大學(xué)人工智能藥物發(fā)現(xiàn)中心招收2026級(jí)博士研究生（申請(qǐng)-考核制）
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
《左乙拉西坦注射液制備工藝研究、質(zhì)量控制和穩(wěn)定性研究》下載
已經(jīng)有1人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 毛細(xì)管方法和 用DSC方法測(cè)定 的熔點(diǎn)的區(qū)別
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 實(shí)驗(yàn)方法的匹配性
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 溶出度方法驗(yàn)證中重復(fù)性和中間精密度怎么做更合理？
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 氣相分析，同一樣品重復(fù)性偏差較大，求高手指點(diǎn)
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 請(qǐng)高人指點(diǎn)一下重復(fù)性試驗(yàn)和加標(biāo)回收試驗(yàn)怎么做？
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 溶出度方法學(xué)驗(yàn)證
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確度、精密度和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的問(wèn)題
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 電化學(xué)方法能不能沉積鑭、鋇等活潑金屬？
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 滴定法和薄層色譜檢驗(yàn)方法怎么驗(yàn)證？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 請(qǐng)問(wèn)：化藥方法學(xué)驗(yàn)證中重復(fù)性樣品是雙樣雙針還是單樣雙針？
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【討論】?jī)?nèi)在性的激勵(lì):崗位設(shè)計(jì)
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】液相色譜方法重現(xiàn)性差
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【求助】有何辦法實(shí)現(xiàn)arcgis的重復(fù)性mask工作？？？
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 【求助】HPLC方法學(xué)考察具體內(nèi)容，如何做？
已經(jīng)有19人回復(fù)
gwmgyp
版主 (知名作家)
搬磚將
- DRDEPI: 8
- 應(yīng)助: 820 (博后)
- 貴賓: 3.006
- 金幣: 17161.9
- 散金: 13
- 紅花: 67
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 5612
- 在線: 944.5小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1272275
- 注冊(cè): 2011-04-21
- 專業(yè): 藥物分析
- 管轄: 新藥研發(fā)
2樓2013-11-21 10:16:24
raulsam1984
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 279 (大學(xué)生)
- 金幣: 3412
- 散金: 25
- 紅花: 14
- 帖子: 1047
- 在線: 691.2小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 2077873
- 注冊(cè): 2012-10-22
- 性別: GG
- 專業(yè): 中藥制劑
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
tianshangxin(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-11-21 17:21:21
tianshangxin: 金幣+3, ★★★很有幫助 2013-11-21 20:38:52
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
tianshangxin(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-11-21 17:21:21
tianshangxin: 金幣+3, ★★★很有幫助 2013-11-21 20:38:52
| 樓主試走一下梯度吧，按情況看，樓主既然用乙腈-鹽都沒(méi)有分開(kāi)的話，用甲醇-鹽就更不可能了。而且你用打孔樹(shù)脂也只是把雜質(zhì)的量變小了，沒(méi)有達(dá)到去除的目的。所以關(guān)鍵還是流動(dòng)相的比例問(wèn)題，還有就是你物質(zhì)的電離平衡常數(shù)，這跟你選擇的緩沖鹽有關(guān)系，這個(gè)也要注意注意。 |
3樓2013-11-21 14:32:03
4樓2013-11-21 19:57:44
星�；蹆�
榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)
木蟲(chóng)精靈
- DRDEPI: 17
- 應(yīng)助: 849 (博后)
- 貴賓: 0.978
- 金幣: 22119.4
- 散金: 3714
- 紅花: 103
- 沙發(fā): 5
- 帖子: 3828
- 在線: 803.1小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 568253
- 注冊(cè): 2008-06-03
- 專業(yè): 分析化學(xué)
- 管轄: 新藥研發(fā)
5樓2013-11-22 14:19:53
tianshangxin
新蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 340.9
- 紅花: 1
- 帖子: 114
- 在線: 76.4小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1073903
- 注冊(cè): 2010-08-13
- 專業(yè): 無(wú)機(jī)非金屬類光電信息與功
6樓2013-11-23 12:18:14
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 tianshangxin 的主題更新
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 349求調(diào)劑 +4 | 李木子啊哈哈 2026-03-25 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +6 | wasdssaa 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
[考研] 08開(kāi)頭275求調(diào)劑 +3 | 拉誰(shuí)不重要 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿211院校 344分 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)生物學(xué)學(xué)碩，求調(diào)劑 +3 | 丶風(fēng)雪夜歸人丶 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 312求調(diào)劑 +8 | 上岸吧ZJY 2026-03-22 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 279 分 求調(diào)劑 +3 | 睡個(gè)好覺(jué)_16 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +6 | 032500 2026-03-25 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 李李不服輸 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0854電子信息求調(diào)劑 324 +4 | Promise-jyl 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +7 | shxchem 2026-03-20 | 9/450 |
|
|
|
[有機(jī)交流]
 有機(jī)合成求助
 20+3
|
FENGSHUJEI 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)求調(diào)劑 +9 | 苑豆豆 2026-03-20 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +6 | 研研，接電話 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +5 | 超級(jí)伊昂大王 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿山東大學(xué)藥學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑 +3 | 開(kāi)開(kāi)心心沒(méi)煩惱 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿重慶大學(xué)085700資源與環(huán)境，總分308求調(diào)劑 +7 | 墨墨漠 2026-03-23 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 求老師收我 +3 | zzh16938784 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研]
 一志愿東華大學(xué)化學(xué)070300，求調(diào)劑
+7
|
2117205181 2026-03-21 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 285求調(diào)劑 +6 | ytter 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0805材料320求調(diào)劑 +3 | 深海物語(yǔ) 2026-03-20 | 3/150 |
|