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tianshangxin新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
怎樣才能實(shí)現(xiàn)方法的重復(fù)性？
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| 我目前在尋找一種方法實(shí)現(xiàn)對(duì)中藥成分的質(zhì)量控制，可怎么做就是實(shí)現(xiàn)不了方法的重復(fù)性。我先用乙腈——0.05%磷酸體系作流動(dòng)相，主峰和前面的雜質(zhì)峰離得太近，雜質(zhì)峰沒(méi)下來(lái)到基線上主峰就已經(jīng)起來(lái)了；改用甲醇-0.05%磷酸體系作流動(dòng)相，當(dāng)保留時(shí)間靠前時(shí)，峰形有些漂移，當(dāng)把保留時(shí)間往后推之后，峰形變得太寬。后來(lái)按領(lǐng)導(dǎo)的提示把樣品過(guò)大孔樹(shù)脂柱進(jìn)行純化一下，純化之后雜質(zhì)峰變得小些了但仍存在，還是難以保證重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的C-18柱子全是安捷倫的，我都試過(guò)了保留時(shí)間都比較靠前，領(lǐng)導(dǎo)考慮到成本昂貴不會(huì)給買(mǎi)特殊的柱子，我已經(jīng)調(diào)整峰形調(diào)整了一個(gè)多月了還是沒(méi)有什么成效，心里非常著急，請(qǐng)問(wèn)什么樣的峰形是好峰形？基線漂移的峰形算是好峰形嗎？怎樣才能實(shí)現(xiàn)方法的重復(fù)性？ |
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4樓2013-11-21 19:57:44
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tianshangxin: 金幣+3, ★★★很有幫助 2013-11-21 20:38:52
| 樓主試走一下梯度吧，按情況看，樓主既然用乙腈-鹽都沒(méi)有分開(kāi)的話，用甲醇-鹽就更不可能了。而且你用打孔樹(shù)脂也只是把雜質(zhì)的量變小了，沒(méi)有達(dá)到去除的目的。所以關(guān)鍵還是流動(dòng)相的比例問(wèn)題，還有就是你物質(zhì)的電離平衡常數(shù)，這跟你選擇的緩沖鹽有關(guān)系，這個(gè)也要注意注意。 |
3樓2013-11-21 14:32:03
星海慧兒
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