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[求助]
有關(guān)物質(zhì) 峰純度
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| 一項(xiàng)目，之前沒有研究已知雜質(zhì)，建立等度液相方法檢測，無峰純度問題；現(xiàn)研究相應(yīng)的降解雜質(zhì)，之前建立的方法無法完全分開，故調(diào)整方法建立了梯度洗脫液相方法。但發(fā)現(xiàn)DAD檢測器顯示，主峰處有不純物，但峰純度指數(shù)可以達(dá)到3個9。因主峰響應(yīng)值達(dá)到3500mv，比較高，故將進(jìn)樣體積降低一半，后發(fā)現(xiàn)主峰處沒有檢測到不純物；另外，又進(jìn)了幾批原料，有些批次降低進(jìn)樣體積，依然檢測到不純物，可是換了臺液相，又檢測不到了。有人能幫我分析下原因，以及解決方案 嗎？ |
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星海慧兒
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9樓2013-11-25 14:14:59
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2樓2013-11-22 12:54:46
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
vipjhy(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-11-22 23:23:03
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vipjhy(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-11-22 23:23:03
| 所有的檢測方法和手段都不是萬能的啊，這就需要我們必須做一些前期的調(diào)研和推斷加以輔助，因?yàn)槿魏闻袛鄻?biāo)準(zhǔn)都不會是孤立存在的，需要相互印證才行，從而形成一條邏輯縝密的線索，當(dāng)然這也就是在有異常情況發(fā)生時，需要考慮這些。LC-MS也是出了DAD和PDA之外比較好的檢測峰純度的方法，用其他手段來尋找雜質(zhì)。 |
4樓2013-11-22 14:53:23
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