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tianhua木蟲 (正式寫手)
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[求助]
有關(guān)物質(zhì)各雜質(zhì)幾分離
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請教各位老師： 在做有關(guān)物質(zhì)檢測時，如果已有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定單雜不大于0.5%，總雜不大于1%，那么我們在檢測時肯定要求主峰與相鄰雜質(zhì)較好分離，但是否要求各雜質(zhì)之間也要良好分離呢？還是只要最大雜質(zhì)或主要雜質(zhì)與相鄰雜質(zhì)之間分離即可呢?如果不要求的話，有些沒完全分離的雜質(zhì)可能會是一個大泡，把兩個雜質(zhì)當(dāng)作一個雜質(zhì)來定量了，這樣容易出現(xiàn)單一雜質(zhì)超標(biāo)情況？ 反之，如果我們在建立一個藥品有關(guān)物質(zhì)分析方法時，對各雜質(zhì)之間分離度是否有要求呢？是分離度一定要大于1.5嗎？ 盼指教，謝謝各位。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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目前國內(nèi)雜質(zhì)研究基本上是DAD檢測器的水平（當(dāng)然也有用液質(zhì)的，但是很少），仿制藥研發(fā)的思路大致如下： 1、用DAD檢測器檢測破壞后的樣品，用DAD檢測主峰的純度以及特征雜質(zhì)峰的純度。記得DAD檢測峰純度指標(biāo)要大于990，這樣可以認(rèn)為峰是純的。但是因?yàn)樽贤鈾z測缺陷就是沒有紫外吸收（或吸收度�。┑奈镔|(zhì)檢測不到，所以這個純度不能夠保證是不是有沒有紫外吸收的物質(zhì)包含在內(nèi)，故還要結(jié)合下面的試驗(yàn)。 2、進(jìn)行破壞試驗(yàn)前后的峰面積回收考察（即破壞試驗(yàn)的平衡試驗(yàn)），破壞后的總峰面積應(yīng)該與破壞前相比差異不大，這樣才可以算做是主峰降低的部分都轉(zhuǎn)化成了已檢測到的雜質(zhì)。如果總峰面積降低了很多了，相應(yīng)雜質(zhì)面積沒有增加，就會導(dǎo)致破壞后的總峰面積降低很很多，這就表明有破壞產(chǎn)物在該方法下沒有檢測到。破壞后的峰面積收率要求記不清了，等回頭查一下再來寫，見諒，呵呵~~ 3、如果能查到文獻(xiàn)報道其可能產(chǎn)生的雜質(zhì)，包括合成工藝中的反應(yīng)物料、可能發(fā)生的副產(chǎn)物、降解產(chǎn)物等。此時最好能夠獲得該雜質(zhì)的對照品（化工品也湊合用，但要有結(jié)構(gòu)確證依據(jù)），用雜質(zhì)摻到樣品里進(jìn)行檢測，考察該方法下是否能夠檢測到，且能夠與主峰、特征雜質(zhì)有效分離。 大致思路就這些，不足之處請大神補(bǔ)充。 |
10樓2012-11-02 16:29:22
lhp123789
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2樓2012-10-31 11:40:56
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6樓2012-11-02 08:34:54
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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參照雜質(zhì)研究指導(dǎo)原則，雖然已有標(biāo)準(zhǔn)單雜限度為0.5%，但是0.5%的限度已經(jīng)超過了指導(dǎo)原則中鑒別、質(zhì)控的限度要求。 因?yàn)楦骷以系暮铣晒に嚕ɑ蛱幏稚a(chǎn)工藝）不同，必然會導(dǎo)致雜質(zhì)譜不同。所以樓主最好是要跟原研產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量對比研究，要證明與原研雜質(zhì)譜一致，不能比原研產(chǎn)品有新增加的大于鑒別限度的雜質(zhì)，且不能出現(xiàn)比原研產(chǎn)品雜質(zhì)明顯增大的雜質(zhì)！��！不要簡單的參照該標(biāo)準(zhǔn)制定單雜0.5%的限度要求，否則有很大發(fā)補(bǔ)的風(fēng)險�。�！ 鑒于質(zhì)量安全性的考慮，如果沒有分開的雜質(zhì)總量不大于鑒別限度，則不必要完全分開；如果雜質(zhì)的總量大于鑒別限度，此時如果能夠證明該雜質(zhì)與原研雜質(zhì)一致，可以按照其限度制定，但是最好要進(jìn)行完全分離（分離度>1.5），否則就跟樓主說的那樣，會造成單雜超標(biāo)的現(xiàn)象，不利于后續(xù)生產(chǎn)和效期。 審評的時候沒有明確要求未知雜質(zhì)必須要完全分離，但是一定要證明你的檢測方法能夠檢測到產(chǎn)品可能出現(xiàn)的所有雜質(zhì)，即主峰（或已知雜質(zhì)）中不能包含未知雜質(zhì)，不能有該產(chǎn)品可能產(chǎn)生的雜質(zhì)在您的方法中無法檢測到。在此基礎(chǔ)上，如果有未知雜質(zhì)沒有分開，其實(shí)是相當(dāng)于限度控制變嚴(yán)格了，不利于廠家自己。所以審評老師不會主抓這個。 個人理解，僅供參考！�。� |
7樓2012-11-02 09:57:06
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8樓2012-11-02 15:50:02
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9樓2012-11-02 15:56:20
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