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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 材料綜合 » 材料其他 » 求助一個材料成分分析的問題！
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deserterose木蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助一個材料成分分析的問題！ 已有3人參與
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| 如何分析粉末的成分，請詳細說一下分析方案、流程、意義、分析方法并說明該分析方法的原理和機理，越詳細越好！另外對該粉末一無所知，是否要分情況采用不同的分析方案或者分析方法，請大俠不吝賜教！由于注冊沒多久，金幣不是 很多，大家多包涵了！ |
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【答案】應助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
deserterose: 金幣+3, ★有幫助, 謝謝，比較喲參考意義 2014-03-16 08:21:04
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方案一： 1.這個化合物是你自己合成出來準備分析的。這個就相對簡單點。因為至少你知道這個化合物/混合物的結構特征，根據(jù)它結構特征尋找這個化合物/類似物分析檢測方面的文獻我想是難不倒你的，根據(jù)文獻條件，HPLC、GC先做一做，看看有沒有雜質。如果有雜質，可以通過進一步常規(guī)分離/制備型HPLC分離出主成分，最后選擇性的做紅外、核磁、質譜等進行分析（相信非分析專業(yè)的實驗室是沒有這套完整的設備的，可以聯(lián)系其他實驗室委托做，一般情況下這樣的實驗室還會給你做相應的分析，幫你推斷出化合物大概的結構）。 2.這個化合物是已知的化合物，只是不知道它的純度。找對照品，用相應的HPLC、GC進行含量、雜質分析。 方案二： 思路：首先確定是無機物還是有機物（灼燒實驗，如果在灼燒時碳化變黑，有特臭味，并且玻管口附近壁上有焦油狀物凝結時，則為有機物或含有有機物，否則極可能為無機物）；并觀察所有實驗中可以體現(xiàn)純度的特征以推測是否為混合物 1、測一下在各類溶劑中的溶解性。 2、熔點、紅外、紫外掃描、旋光、水溶液pH、干燥失重、熾灼殘渣等常規(guī)項目先準備一下吧 3、陽離子分析；陰離子分析； 4、質譜、液相、氣相、核磁、、、 以上答案均來自網(wǎng)絡，詳情http://www.dxy.cn/bbs/thread/12529016#12529016 希望對你有幫助。 |
2樓2014-03-14 16:48:32
3樓2014-03-14 17:27:35
deserterose
木蟲 (正式寫手)
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peterflyer 
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【答案】應助回帖
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deserterose: 金幣+7, ★★★很有幫助, 謝謝，很有用 2014-03-16 08:20:26
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分析粉末的成分常見的有XRF和ICP兩種方法。 X射線熒光是原子內(nèi)產(chǎn)生變化所致的現(xiàn)象。一個穩(wěn)定的原子結構由原子核及核外電子組成。其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行，內(nèi)層電子（如K層）在足夠能量的X射線照射下脫離原子的束縛，釋放出的電子會導致該電子殼層出現(xiàn)相應當電子空位。這時處于高能量電子殼層的電子（如：L層）會躍遷到該低能量電子殼層來填補相應的電子空位。由于不同電子殼層之間存在著能量差距，這些能量上的差以二次X射線的形式釋放出來，不同的元素所釋放出來的二次X射線具有特定的能量特性。這一個過程就是我們所說的X射線熒光（XRF）。 ICP：inductively coupled plasma 電感耦合等離子體，利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定，外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷，因此發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后，利用檢測器檢測特定波長的強度，光的強度與待測元素濃度成正比。 |
5樓2014-03-14 21:49:14
6樓2014-12-04 08:51:12
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