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deserterose木蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助一個材料成分分析的問題！ 已有3人參與
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| 如何分析粉末的成分，請?jiān)敿?xì)說一下分析方案、流程、意義、分析方法并說明該分析方法的原理和機(jī)理，越詳細(xì)越好！另外對該粉末一無所知，是否要分情況采用不同的分析方案或者分析方法，請大俠不吝賜教！由于注冊沒多久，金幣不是 很多，大家多包涵了！ |
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deserterose
木蟲 (正式寫手)
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4樓2014-03-14 20:19:31
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金蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
deserterose: 金幣+3, ★有幫助, 謝謝，比較喲參考意義 2014-03-16 08:21:04
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方案一： 1.這個化合物是你自己合成出來準(zhǔn)備分析的。這個就相對簡單點(diǎn)。因?yàn)橹辽倌阒肋@個化合物/混合物的結(jié)構(gòu)特征，根據(jù)它結(jié)構(gòu)特征尋找這個化合物/類似物分析檢測方面的文獻(xiàn)我想是難不倒你的，根據(jù)文獻(xiàn)條件，HPLC、GC先做一做，看看有沒有雜質(zhì)。如果有雜質(zhì)，可以通過進(jìn)一步常規(guī)分離/制備型HPLC分離出主成分，最后選擇性的做紅外、核磁、質(zhì)譜等進(jìn)行分析（相信非分析專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室是沒有這套完整的設(shè)備的，可以聯(lián)系其他實(shí)驗(yàn)室委托做，一般情況下這樣的實(shí)驗(yàn)室還會給你做相應(yīng)的分析，幫你推斷出化合物大概的結(jié)構(gòu)）。 2.這個化合物是已知的化合物，只是不知道它的純度。找對照品，用相應(yīng)的HPLC、GC進(jìn)行含量、雜質(zhì)分析。 方案二： 思路：首先確定是無機(jī)物還是有機(jī)物（灼燒實(shí)驗(yàn)，如果在灼燒時碳化變黑，有特臭味，并且玻管口附近壁上有焦油狀物凝結(jié)時，則為有機(jī)物或含有有機(jī)物，否則極可能為無機(jī)物）；并觀察所有實(shí)驗(yàn)中可以體現(xiàn)純度的特征以推測是否為混合物 1、測一下在各類溶劑中的溶解性。 2、熔點(diǎn)、紅外、紫外掃描、旋光、水溶液pH、干燥失重、熾灼殘?jiān)瘸Ｒ?guī)項(xiàng)目先準(zhǔn)備一下吧 3、陽離子分析；陰離子分析； 4、質(zhì)譜、液相、氣相、核磁、、、 以上答案均來自網(wǎng)絡(luò)，詳情http://www.dxy.cn/bbs/thread/12529016#12529016 希望對你有幫助。 |
2樓2014-03-14 16:48:32
3樓2014-03-14 17:27:35
peterflyer 
木蟲之王 (文學(xué)泰斗)
peterflyer
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
deserterose: 金幣+7, ★★★很有幫助, 謝謝，很有用 2014-03-16 08:20:26
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分析粉末的成分常見的有XRF和ICP兩種方法。 X射線熒光是原子內(nèi)產(chǎn)生變化所致的現(xiàn)象。一個穩(wěn)定的原子結(jié)構(gòu)由原子核及核外電子組成。其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運(yùn)行，內(nèi)層電子（如K層）在足夠能量的X射線照射下脫離原子的束縛，釋放出的電子會導(dǎo)致該電子殼層出現(xiàn)相應(yīng)當(dāng)電子空位。這時處于高能量電子殼層的電子（如：L層）會躍遷到該低能量電子殼層來填補(bǔ)相應(yīng)的電子空位。由于不同電子殼層之間存在著能量差距，這些能量上的差以二次X射線的形式釋放出來，不同的元素所釋放出來的二次X射線具有特定的能量特性。這一個過程就是我們所說的X射線熒光（XRF）。 ICP：inductively coupled plasma 電感耦合等離子體，利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定，外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷，因此發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后，利用檢測器檢測特定波長的強(qiáng)度，光的強(qiáng)度與待測元素濃度成正比。 |
5樓2014-03-14 21:49:14
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