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kingluyi23金蟲 (職業(yè)作家)
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[求助]
液相測溶出配的對(duì)照品峰面積明顯偏小 已有5人參與
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如題，，現(xiàn)用HPLC測一個(gè)藥的溶出，對(duì)照品溶液完全是按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)里面的方法配制（先乙腈溶解，再用溶出介質(zhì)4.4醋酸鹽緩沖液稀釋至10ug/ml濃度）;;;結(jié)果出來的峰面積才只有67； 而不用溶出介質(zhì)稀釋的對(duì)照溶液峰面積（也是10ug./ml)則有305 ；請(qǐng)問各位做分析的 達(dá)人們 幫我分析一下 ，問題可能出在哪里？？該如何解決呢？？？ （在下之前一直是做制劑的，對(duì)于分析的液相溶出方法學(xué)實(shí)在是經(jīng)驗(yàn)偏少，故來此求助） [ Last edited by 1949stone on 2014-5-13 at 15:33 ] |
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voyager88
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1.你是對(duì)照使用溶出介質(zhì)稀釋了，峰面積是67，而不用溶出介質(zhì)稀釋的是305，說明三點(diǎn)，第一你的樣品可能在介質(zhì)中析出，過濾時(shí)直接去掉了，第二，你的樣品在溶出介質(zhì)中不穩(wěn)定，第三，你選擇的濾膜、注射器是否對(duì)藥物有吸附，這種吸附在不同溶劑中不太一樣 2.你的樣品在紫外條件下發(fā)生紅移，或者藍(lán)移，峰面積不一致 3.你的方法是否經(jīng)過嚴(yán)格驗(yàn)證？ 4.你在稀釋中是否存在操作誤差，是否進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果都是這樣 5.你的單位是什么，峰面積這么小，是否高于液相的定量限，在如此小的峰面積下，定量往往不準(zhǔn) |
3樓2014-05-13 13:20:18
4253506
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9樓2014-05-13 16:00:35
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2樓2014-05-13 12:49:42
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4樓2014-05-13 13:56:34
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5樓2014-05-13 14:31:19
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多謝大神的回復(fù)！ 1.我仔細(xì)肉眼觀察 該對(duì)照溶液 確實(shí)是澄清的啊，看不到有微粒在里面，所以我認(rèn)為應(yīng)該是溶解得比較完全的了。 確實(shí)，我也懷疑是過濾的時(shí)候，主藥被吸附了一部分走了，因?yàn)檫@個(gè)藥是難溶性的，而且粒徑比較小的。 溶出取樣用的 濾膜吸附試驗(yàn)我做了好幾次了，確實(shí)是有吸附的。 2. 但我用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)里的混合溶劑（乙腈：磷酸：水）溶解主藥配對(duì)照峰面積是正常的啊，做了10次左右 峰面積都是305左右，很穩(wěn)定啊。 3. 方法是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)里的，應(yīng)該不會(huì)錯(cuò)，現(xiàn)在就是這個(gè)對(duì)照液的峰面積出現(xiàn)問題。 4. 這個(gè)操作問題 不好說，我再多做幾次。 5.溶液溶度是11ug/ml |
6樓2014-05-13 14:51:19
kingluyi23
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7樓2014-05-13 14:52:06
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8樓2014-05-13 15:45:42
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