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kingluyi23金蟲 (職業(yè)作家)
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[求助]
液相測溶出配的對照品峰面積明顯偏小 已有5人參與
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如題，，現(xiàn)用HPLC測一個藥的溶出，對照品溶液完全是按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)里面的方法配制（先乙腈溶解，再用溶出介質(zhì)4.4醋酸鹽緩沖液稀釋至10ug/ml濃度）;;;結(jié)果出來的峰面積才只有67； 而不用溶出介質(zhì)稀釋的對照溶液峰面積（也是10ug./ml)則有305 ；請問各位做分析的 達(dá)人們 幫我分析一下 ，問題可能出在哪里？？該如何解決呢？？？ （在下之前一直是做制劑的，對于分析的液相溶出方法學(xué)實在是經(jīng)驗偏少，故來此求助） [ Last edited by 1949stone on 2014-5-13 at 15:33 ] |
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4樓2014-05-13 13:56:34
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2樓2014-05-13 12:49:42
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1.你是對照使用溶出介質(zhì)稀釋了，峰面積是67，而不用溶出介質(zhì)稀釋的是305，說明三點，第一你的樣品可能在介質(zhì)中析出，過濾時直接去掉了，第二，你的樣品在溶出介質(zhì)中不穩(wěn)定，第三，你選擇的濾膜、注射器是否對藥物有吸附，這種吸附在不同溶劑中不太一樣 2.你的樣品在紫外條件下發(fā)生紅移，或者藍(lán)移，峰面積不一致 3.你的方法是否經(jīng)過嚴(yán)格驗證？ 4.你在稀釋中是否存在操作誤差，是否進行多次重復(fù)試驗結(jié)果都是這樣 5.你的單位是什么，峰面積這么小，是否高于液相的定量限，在如此小的峰面積下，定量往往不準(zhǔn) |
3樓2014-05-13 13:20:18
kingluyi23
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5樓2014-05-13 14:31:19
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