 |
 |
 |
| 24小時(shí)熱門(mén)版塊排行榜 |
- >論壇更新日志 (5838)
- >導(dǎo)師招生 (1158)
- >考研 (1101)
- >文獻(xiàn)求助 (424)
- >蟲(chóng)友互識(shí) (412)
- >休閑灌水 (185)
- >考博 (136)
- >碩博家園 (128)
- >招聘信息布告欄 (125)
- >論文投稿 (106)
- >基金申請(qǐng) (95)
- >博后之家 (87)
- >綠色求助(高懸賞) (43)
- >SciFinder/Reaxys (36)
- >論文道賀祈福 (32)
- >找工作 (32)
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 2504 | 回復(fù): 10 | ||
kingluyi23金蟲(chóng) (職業(yè)作家)
|
[求助]
液相測(cè)溶出配的對(duì)照品峰面積明顯偏小 已有5人參與
|
|
|
如題，，現(xiàn)用HPLC測(cè)一個(gè)藥的溶出，對(duì)照品溶液完全是按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)里面的方法配制（先乙腈溶解，再用溶出介質(zhì)4.4醋酸鹽緩沖液稀釋至10ug/ml濃度）;;;結(jié)果出來(lái)的峰面積才只有67； 而不用溶出介質(zhì)稀釋的對(duì)照溶液峰面積（也是10ug./ml)則有305 ；請(qǐng)問(wèn)各位做分析的 達(dá)人們 幫我分析一下 ，問(wèn)題可能出在哪里？？該如何解決呢？？？ （在下之前一直是做制劑的，對(duì)于分析的液相溶出方法學(xué)實(shí)在是經(jīng)驗(yàn)偏少，故來(lái)此求助） [ Last edited by 1949stone on 2014-5-13 at 15:33 ] |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
（1055）求藥學(xué)B區(qū)調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
責(zé)編一直沒(méi)有給動(dòng)靜 是涼了嗎
已經(jīng)有20人回復(fù)
-
藥物學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有174人回復(fù)
-
河北醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)相關(guān)專業(yè)接受調(diào)劑
已經(jīng)有20人回復(fù)
-
【招聘】清華大學(xué)藥學(xué)院錢(qián)鋒教授課題組誠(chéng)聘博士后
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
新版scifinder
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
安捷倫液相色譜柱與方法開(kāi)發(fā)指南
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
2026申請(qǐng)考核博士自薦-蛋白質(zhì)組學(xué)/AI/藥物設(shè)計(jì)/AIDD/化學(xué)生物學(xué)
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
接受藥學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有11人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 求問(wèn)液相做含量測(cè)定，兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品混標(biāo)怎么配制
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 液相高手進(jìn) 峰面積的問(wèn)題
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 高效液相內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的問(wèn)題
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 液相色譜響應(yīng)值 有差別
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 液相 生物堿類對(duì)照品不出峰
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 同一個(gè)樣品同時(shí)用兩臺(tái)液相色譜儀測(cè)含量結(jié)果不一樣是什么原因
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 對(duì)照品的峰面積怎么變這樣？
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 請(qǐng)問(wèn)一般用液相測(cè)含量的話 ，是用每個(gè)峰面積對(duì)應(yīng)一個(gè)含量 最后求平均含量嗎
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 液相含量測(cè)定計(jì)算供試品含量探討
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 高效液相測(cè)定含量計(jì)算方法
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 有關(guān)高效液相自身對(duì)照法中樣品和1%對(duì)照品的進(jìn)樣順序問(wèn)題
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 新藥研究中的自制對(duì)照品含量測(cè)定必須使用面積歸一化法嗎？
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 液相色譜雜質(zhì)計(jì)算？
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 關(guān)于藥動(dòng)學(xué)中對(duì)照品溶液的配制問(wèn)題！
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 實(shí)驗(yàn)液相色譜遇到了問(wèn)題，請(qǐng)大家?guī)兔Γ。。?/a>
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 沒(méi)有對(duì)照品，怎么測(cè)有關(guān)物質(zhì)�。�
已經(jīng)有16人回復(fù)
voyager88
金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
- DRDEPI: 11
- 應(yīng)助: 584 (博士)
- 金幣: 2387
- 散金: 4182
- 紅花: 338
- 帖子: 1994
- 在線: 551.7小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1259270
- 注冊(cè): 2011-04-08
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
|
1.你是對(duì)照使用溶出介質(zhì)稀釋了，峰面積是67，而不用溶出介質(zhì)稀釋的是305，說(shuō)明三點(diǎn)，第一你的樣品可能在介質(zhì)中析出，過(guò)濾時(shí)直接去掉了，第二，你的樣品在溶出介質(zhì)中不穩(wěn)定，第三，你選擇的濾膜、注射器是否對(duì)藥物有吸附，這種吸附在不同溶劑中不太一樣 2.你的樣品在紫外條件下發(fā)生紅移，或者藍(lán)移，峰面積不一致 3.你的方法是否經(jīng)過(guò)嚴(yán)格驗(yàn)證？ 4.你在稀釋中是否存在操作誤差，是否進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果都是這樣 5.你的單位是什么，峰面積這么小，是否高于液相的定量限，在如此小的峰面積下，定量往往不準(zhǔn) |
3樓2014-05-13 13:20:18
4253506
銀蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 235
- 帖子: 11
- 在線: 5小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 582863
- 注冊(cè): 2008-07-25
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
9樓2014-05-13 16:00:35
星�；蹆�
榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)
木蟲(chóng)精靈
- DRDEPI: 17
- 應(yīng)助: 849 (博后)
- 貴賓: 0.978
- 金幣: 22119.4
- 散金: 3714
- 紅花: 103
- 沙發(fā): 5
- 帖子: 3828
- 在線: 803.1小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 568253
- 注冊(cè): 2008-06-03
- 專業(yè): 分析化學(xué)
- 管轄: 新藥研發(fā)
2樓2014-05-13 12:49:42
taoweijian
新蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 38 (小學(xué)生)
- 金幣: 187.6
- 紅花: 2
- 帖子: 82
- 在線: 40小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1711762
- 注冊(cè): 2012-03-23
- 專業(yè): 色譜分析
4樓2014-05-13 13:56:34
kingluyi23
金蟲(chóng) (職業(yè)作家)
- 應(yīng)助: 12 (小學(xué)生)
- 金幣: 21839.8
- 散金: 170
- 紅花: 5
- 帖子: 3024
- 在線: 146.3小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 888491
- 注冊(cè): 2009-10-30
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
5樓2014-05-13 14:31:19
kingluyi23
金蟲(chóng) (職業(yè)作家)
- 應(yīng)助: 12 (小學(xué)生)
- 金幣: 21839.8
- 散金: 170
- 紅花: 5
- 帖子: 3024
- 在線: 146.3小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 888491
- 注冊(cè): 2009-10-30
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
|
多謝大神的回復(fù)！ 1.我仔細(xì)肉眼觀察 該對(duì)照溶液 確實(shí)是澄清的啊，看不到有微粒在里面，所以我認(rèn)為應(yīng)該是溶解得比較完全的了。 確實(shí)，我也懷疑是過(guò)濾的時(shí)候，主藥被吸附了一部分走了，因?yàn)檫@個(gè)藥是難溶性的，而且粒徑比較小的。 溶出取樣用的 濾膜吸附試驗(yàn)我做了好幾次了，確實(shí)是有吸附的。 2. 但我用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)里的混合溶劑（乙腈：磷酸：水）溶解主藥配對(duì)照峰面積是正常的啊，做了10次左右 峰面積都是305左右，很穩(wěn)定啊。 3. 方法是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)里的，應(yīng)該不會(huì)錯(cuò)，現(xiàn)在就是這個(gè)對(duì)照液的峰面積出現(xiàn)問(wèn)題。 4. 這個(gè)操作問(wèn)題 不好說(shuō)，我再多做幾次。 5.溶液溶度是11ug/ml |
6樓2014-05-13 14:51:19
kingluyi23
金蟲(chóng) (職業(yè)作家)
- 應(yīng)助: 12 (小學(xué)生)
- 金幣: 21839.8
- 散金: 170
- 紅花: 5
- 帖子: 3024
- 在線: 146.3小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 888491
- 注冊(cè): 2009-10-30
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
7樓2014-05-13 14:52:06
voyager88
金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
- DRDEPI: 11
- 應(yīng)助: 584 (博士)
- 金幣: 2387
- 散金: 4182
- 紅花: 338
- 帖子: 1994
- 在線: 551.7小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1259270
- 注冊(cè): 2011-04-08
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
8樓2014-05-13 15:45:42
星�；蹆�
榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)
木蟲(chóng)精靈
- DRDEPI: 17
- 應(yīng)助: 849 (博后)
- 貴賓: 0.978
- 金幣: 22119.4
- 散金: 3714
- 紅花: 103
- 沙發(fā): 5
- 帖子: 3828
- 在線: 803.1小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 568253
- 注冊(cè): 2008-06-03
- 專業(yè): 分析化學(xué)
- 管轄: 新藥研發(fā)
10樓2014-05-13 16:23:00
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 kingluyi23 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 301求調(diào)劑 +4 | yy要上岸呀 2026-03-17 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 312求調(diào)劑 +4 | 陌宸希 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
[考研] 085600材料與化工 +4 | 安全上岸！ 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考博] 26申博 +4 | 八旬速覽 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +4 | 太陽(yáng)花天天開(kāi)心 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 藥學(xué)383 求調(diào)劑 +3 | 藥學(xué)chy 2026-03-15 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)調(diào)劑0703 +8 | 啊我我的 2026-03-11 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 0703一志愿211 285分求調(diào)劑 +5 | ly3471z 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 070303 總分349求調(diào)劑 +3 | LJY9966 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 290分有科研經(jīng)歷，論文在投 +7 | 膩膩gk 2026-03-14 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 289求調(diào)劑 +4 | 這么名字咋樣 2026-03-14 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿哈工大材料324分求調(diào)劑 +5 | 閆旭東 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料與化工（0856）304求B區(qū)調(diào)劑 +6 | 邱gl 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +5 | 是Lupa啊 2026-03-11 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)一志愿211 總分320求調(diào)劑 +5 | 瑪卡巴卡啊哈 2026-03-11 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +3 | 冬十三 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[碩博家園] 085600 260分求調(diào)劑 +3 | 天空還下雨么 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求b區(qū)學(xué)校調(diào)劑 +3 | 周56 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 274求調(diào)劑 +3 | S.H1 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 279求調(diào)劑 +3 | 莫xiao 2026-03-10 | 4/200 |
|