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質(zhì)譜調(diào)諧，測(cè)標(biāo)物在所需的質(zhì)量處沒(méi)有峰，什么原因哦？
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各位前輩好哦， 本人近日測(cè)定25-OH維生素D3，配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及內(nèi)標(biāo)溶液，稀釋后到質(zhì)譜上進(jìn)行調(diào)諧，調(diào)諧結(jié)果為： (1) 標(biāo)物在401處有峰，但是峰不高，周圍雜質(zhì)峰很高； (2) 內(nèi)標(biāo)在404處始終不出峰,但是在380多和410多有較高的雜質(zhì)峰。 (3)背景：維生素D3標(biāo)物分子量為400，內(nèi)標(biāo)分子量為403，維生素D3分子結(jié)構(gòu)上有兩個(gè)羥基；標(biāo)物是用無(wú)水乙醇溶解。本臺(tái)質(zhì)譜儀為waters TQS，靈敏度還是較高的。 已經(jīng)檢查過(guò)儀器，測(cè)其他物質(zhì)沒(méi)有問(wèn)題。 本人懷疑出問(wèn)題的原因有兩點(diǎn)：(1) 測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)是不是沒(méi)有電離？(2) 購(gòu)買的標(biāo)物不行？ 感覺(jué)測(cè)維生素D3根本沒(méi)測(cè)出來(lái)哦！ 之前問(wèn)過(guò)儀器工程師，說(shuō)可能調(diào)諧液、流動(dòng)相有問(wèn)題，重新配制后，問(wèn)題仍然繼續(xù)，不知道怎么弄了， 各位大俠幫忙分析一下呢。 |
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2樓2014-05-26 15:44:08
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meusette
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5樓2017-11-01 15:11:26
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