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[求助]
質譜調諧，測標物在所需的質量處沒有峰，什么原因哦？
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各位前輩好哦， 本人近日測定25-OH維生素D3，配制標準物質及內標溶液，稀釋后到質譜上進行調諧，調諧結果為： (1) 標物在401處有峰，但是峰不高，周圍雜質峰很高； (2) 內標在404處始終不出峰,但是在380多和410多有較高的雜質峰。 (3)背景：維生素D3標物分子量為400，內標分子量為403，維生素D3分子結構上有兩個羥基；標物是用無水乙醇溶解。本臺質譜儀為waters TQS，靈敏度還是較高的。 已經檢查過儀器，測其他物質沒有問題。 本人懷疑出問題的原因有兩點：(1) 測定時內標是不是沒有電離？(2) 購買的標物不行？ 感覺測維生素D3根本沒測出來哦！ 之前問過儀器工程師，說可能調諧液、流動相有問題，重新配制后，問題仍然繼續(xù)，不知道怎么弄了， 各位大俠幫忙分析一下呢。 |
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