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質(zhì)譜調(diào)諧，測標(biāo)物在所需的質(zhì)量處沒有峰，什么原因哦？
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各位前輩好哦， 本人近日測定25-OH維生素D3，配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及內(nèi)標(biāo)溶液，稀釋后到質(zhì)譜上進(jìn)行調(diào)諧，調(diào)諧結(jié)果為： (1) 標(biāo)物在401處有峰，但是峰不高，周圍雜質(zhì)峰很高； (2) 內(nèi)標(biāo)在404處始終不出峰,但是在380多和410多有較高的雜質(zhì)峰。 (3)背景：維生素D3標(biāo)物分子量為400，內(nèi)標(biāo)分子量為403，維生素D3分子結(jié)構(gòu)上有兩個羥基；標(biāo)物是用無水乙醇溶解。本臺質(zhì)譜儀為waters TQS，靈敏度還是較高的。 已經(jīng)檢查過儀器，測其他物質(zhì)沒有問題。 本人懷疑出問題的原因有兩點：(1) 測定時內(nèi)標(biāo)是不是沒有電離？(2) 購買的標(biāo)物不行？ 感覺測維生素D3根本沒測出來哦！ 之前問過儀器工程師，說可能調(diào)諧液、流動相有問題，重新配制后，問題仍然繼續(xù)，不知道怎么弄了， 各位大俠幫忙分析一下呢。 |
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