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寒劍飄雪木蟲 (著名寫手)
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[求助]
氣相色譜進(jìn)樣量與各組分含量問題 求助 已有7人參與
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各位老師,我最近在苯甲醇氧化反應(yīng),今天在檢測反應(yīng)液(主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶劑為乙酸乙酯)的時(shí)候,在其他色譜條件相同的條件下,當(dāng)進(jìn)樣量為0.2ul的時(shí)候,苯甲醇的轉(zhuǎn)化率為89%,但當(dāng)進(jìn)樣量為0.4ul時(shí),苯甲醇的轉(zhuǎn)化率為79%,當(dāng)進(jìn)樣量降低為0.1ul的時(shí)候,苯甲醇的轉(zhuǎn)化率變的更低,將為60%多,而各進(jìn)樣條件下苯甲醛的選擇性基本相同,我想問問各位老師為什么進(jìn)樣量不同時(shí),苯甲醇的轉(zhuǎn)化率會相差這么大,我該以哪一個(gè)進(jìn)樣量條件下的轉(zhuǎn)化率為準(zhǔn)呢?而一般的進(jìn)樣量是多少?是怎么確定的?我的色譜條件為:柱溫:150℃、氣化溫度:280℃、檢測器:280℃,手動進(jìn)樣,采用面積歸依法計(jì)算各組分含量。柱子為SE-54,50m×0.32mm×0.50mm,國產(chǎn)色譜, 按理說,同樣的樣品在相同條件下,含量應(yīng)該會一樣的,怎么我在進(jìn)樣量不同時(shí)得出了不同的含量呢?我再問一下,SE-54對苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的開嗎?麻煩各位老師指導(dǎo)指導(dǎo)我,謝謝了! 我問問各位老師,我該怎么做才能避免這種問題的發(fā)生,還有,我問一下造成這種問題的原因是什么,是儀器的問題呢?還是我的操作問題呢?謝謝了 |
氣相色譜資料匯編 | 平時(shí)收集 |
銅蟲 (小有名氣)
銅蟲 (小有名氣)
木蟲 (著名寫手)
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您好,樣品均勻度應(yīng)該沒啥問題,乙酸乙酯對苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸還是可以很好的溶解的,我自己找了一下原因,今天試了一下,用0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1ul分別進(jìn)樣,發(fā)現(xiàn)各含量下的苯甲醛的峰型不同,0.2u時(shí):苯甲醇是基本平的,其他出峰較好l。0.4ul和0.6、0.8時(shí):苯甲醇出現(xiàn)尖峰,其他峰型還行:1u進(jìn)樣時(shí):苯甲醛出現(xiàn)了平頭峰,其他峰型較好。而轉(zhuǎn)化率方面,0.2ul時(shí)為89%,0.4ul和0.6、0.8時(shí),轉(zhuǎn)化率相差不大為87%左右,差別在4%以內(nèi),1ul進(jìn)樣時(shí),轉(zhuǎn)化率下降為81%。我的分析為當(dāng)0.2ul進(jìn)樣時(shí),因?yàn)楸郊兹┗緸槠椒,?jì)量不準(zhǔn)確,1ul時(shí),因?yàn)楸郊兹┏霈F(xiàn)平頭峰而導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確,所以應(yīng)以0.4ul和0.6、0.8進(jìn)樣結(jié)果為準(zhǔn), 不知道我分析的對不對,請您指正啊 ,謝謝您了 |
銅蟲 (正式寫手)

木蟲 (著名寫手)
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至尊木蟲 (著名寫手)
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