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寒劍飄雪木蟲 (著名寫手)
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[求助]
氣相色譜進樣量與各組分含量問題 求助 已有7人參與
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各位老師，我最近在苯甲醇氧化反應(yīng)，今天在檢測反應(yīng)液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶劑為乙酸乙酯）的時候，在其他色譜條件相同的條件下，當(dāng)進樣量為0.2ul的時候，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率為89%，但當(dāng)進樣量為0.4ul時，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率為79%，當(dāng)進樣量降低為0.1ul的時候，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率變的更低，將為60%多，而各進樣條件下苯甲醛的選擇性基本相同，我想問問各位老師為什么進樣量不同時，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率會相差這么大，我該以哪一個進樣量條件下的轉(zhuǎn)化率為準呢？而一般的進樣量是多少？是怎么確定的？我的色譜條件為：柱溫：150℃、氣化溫度：280℃、檢測器：280℃，手動進樣，采用面積歸依法計算各組分含量。柱子為SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，國產(chǎn)色譜， 按理說，同樣的樣品在相同條件下，含量應(yīng)該會一樣的，怎么我在進樣量不同時得出了不同的含量呢？我再問一下，SE-54對苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的開嗎？麻煩各位老師指導(dǎo)指導(dǎo)我，謝謝了！ 我問問各位老師，我該怎么做才能避免這種問題的發(fā)生，還有，我問一下造成這種問題的原因是什么，是儀器的問題呢？還是我的操作問題呢？謝謝了 |
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您好，樣品均勻度應(yīng)該沒啥問題，乙酸乙酯對苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸還是可以很好的溶解的，我自己找了一下原因，今天試了一下，用0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1ul分別進樣，發(fā)現(xiàn)各含量下的苯甲醛的峰型不同，0.2u時：苯甲醇是基本平的，其他出峰較好l。0.4ul和0.6、0.8時：苯甲醇出現(xiàn)尖峰，其他峰型還行：1u進樣時：苯甲醛出現(xiàn)了平頭峰，其他峰型較好。而轉(zhuǎn)化率方面，0.2ul時為89%，0.4ul和0.6、0.8時，轉(zhuǎn)化率相差不大為87%左右，差別在4%以內(nèi)，1ul進樣時，轉(zhuǎn)化率下降為81%。我的分析為當(dāng)0.2ul進樣時，因為苯甲醛基本為平峰，計量不準確，1ul時，因為苯甲醛出現(xiàn)平頭峰而導(dǎo)致結(jié)果不準確，所以應(yīng)以0.4ul和0.6、0.8進樣結(jié)果為準， 不知道我分析的對不對，請您指正啊 ，謝謝您了 |
7樓2014-05-28 11:26:24
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