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寒劍飄雪木蟲 (著名寫手)
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[求助]
氣相色譜進(jìn)樣量與各組分含量問題 求助 已有7人參與
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各位老師，我最近在苯甲醇氧化反應(yīng)，今天在檢測(cè)反應(yīng)液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶劑為乙酸乙酯）的時(shí)候，在其他色譜條件相同的條件下，當(dāng)進(jìn)樣量為0.2ul的時(shí)候，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率為89%，但當(dāng)進(jìn)樣量為0.4ul時(shí)，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率為79%，當(dāng)進(jìn)樣量降低為0.1ul的時(shí)候，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率變的更低，將為60%多，而各進(jìn)樣條件下苯甲醛的選擇性基本相同，我想問問各位老師為什么進(jìn)樣量不同時(shí)，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率會(huì)相差這么大，我該以哪一個(gè)進(jìn)樣量條件下的轉(zhuǎn)化率為準(zhǔn)呢？而一般的進(jìn)樣量是多少？是怎么確定的？我的色譜條件為：柱溫：150℃、氣化溫度：280℃、檢測(cè)器：280℃，手動(dòng)進(jìn)樣，采用面積歸依法計(jì)算各組分含量。柱子為SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，國產(chǎn)色譜， 按理說，同樣的樣品在相同條件下，含量應(yīng)該會(huì)一樣的，怎么我在進(jìn)樣量不同時(shí)得出了不同的含量呢？我再問一下，SE-54對(duì)苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的開嗎？麻煩各位老師指導(dǎo)指導(dǎo)我，謝謝了！ 我問問各位老師，我該怎么做才能避免這種問題的發(fā)生，還有，我問一下造成這種問題的原因是什么，是儀器的問題呢？還是我的操作問題呢？謝謝了 |
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