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風屏玉

新蟲 (初入文壇)

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注冊: 2014-04-10
專業(yè): 中藥藥效物質(zhì)

[求助] 求助！中藥復(fù)方液相色譜梯度洗脫條件的優(yōu)化！已有1人參與

本人剛下實驗室做實驗，很多東西都不懂，最近要做一個復(fù)方的圖譜，定性實驗，要盡量把峰分離開，這是截的圖譜：

色譜圖.png
                                                                                                            圖1

                                    峰1-沒食子酸，2-綠原酸，3-芍藥苷，4-濱蒿內(nèi)酯，5-毛蕊異黃酮，6-姜黃素，7-大黃素

色譜條件如下：
高效液相色譜儀：島津LC-20A；

色譜柱：SHIMADZUShim-pack VP-ODS （250L×4.6mm），柱溫箱為30℃，檢測波長為254nm，流速是1ml/min；
進樣量：20微升；

流動相：A：0.05%冰乙酸，B：甲醇；
梯度洗脫系統(tǒng)：
  Time(min) A（%）    B（%）
0             90                10
5             90                10
  20             80                20
125          10                90
135          5                95
4號峰與6號峰沒分開，該怎么調(diào)流動相？期待大神們的指點！謝謝了！

目前處于不斷嘗試調(diào)整調(diào)整流動相的過程中，這是下午我做的調(diào)整流動相后的圖譜：（圖譜更不好看了T_T）

圖譜2.png
                                                                                                            圖 2
梯度洗脫系統(tǒng)：
  Time(min) A（%）    B（%）
0             90                10
5             90                10
  35             70             30
  65             60             40
115          10             90
125             5                95

圖1中4號峰約在30%~40%甲醇時間段里，圖1該時間段跑15min，為了分開4號峰，把時間拉長變成跑30min了，結(jié)果如圖2，保留時間55.546處，還是沒有分開。最后意外的分開了6號峰，保留時間102.745處。
有沒有做過中藥復(fù)方的前輩？可以傳授一下調(diào)整流動相的方法或經(jīng)驗嗎？謝謝了！

回復(fù)此樓

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1樓 2014-05-29 21:49:56

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raulsam1984

木蟲 (著名寫手)

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【答案】應(yīng)助回帖

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樓主，你35-65分鐘段的水相變化再小一點，或者把這一段的時間再延長一些。如果你以后確定只在這臺機器上跑，可以調(diào)整一下梯度變化的斜率。

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回復(fù)此樓

2樓2014-05-30 09:19:11

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