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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 藥學 » 藥物分析 » 求助樣品溶解問題
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DaDa024金蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助樣品溶解問題
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最近要做含量測定，發(fā)現(xiàn)樣品不能完全溶解。 藥材是菊科艾納香屬植物，樣品共三個，第1個是水提物，第2、3個分別是水提液上D101大孔樹脂40%乙醇、50%乙醇洗脫物，按理說極性較大，有人做過化學成分研究，主要是綠原酸類，即咖啡�？鼘幩犷悾瑔�，雙取代和酯類有10來個，另外還有黃酮（苷）等。 嘗試過水，甲醇，70%甲醇，50%甲醇等，每次取2mg樣品，加1ml 溶劑（做分析目標濃度2mg / ml，1mg / ml也可以吧），發(fā)現(xiàn)都不能完全溶解。有用過70%甲醇不完全溶解的樣品取上清過濾后進液相，代入標準曲線后發(fā)現(xiàn)含量很低，對照品是異綠原酸B，70%甲醇能溶解。 圖片1依次是，40,50洗脫物和水提物，第四個是沒加溶劑的，各2mg，先加了2滴 DMSO，再加1ml 70%甲醇，超聲加熱后的樣子，并不澄清。也是別人教的，先加一點點dmso再加別能進液相的溶劑，但水提液不能全溶于dmso，其他兩個能。 圖片2 是放室溫靜置后的樣子，有絮狀物。 疑問: 1.是否不完全溶不影響含測，但是我代入曲線算出量，想知道某個物質(zhì)的含量占的百分比時，需用到樣品濃度，打個比方，我稱了10mg樣品定容到10ml，有不溶的，實際濃度并不是1mg/ml，那應該怎么處理？ 2.有沒哪位大神遇到類似的求助經(jīng)驗，有考慮里面有紫外檢測不出的成分，即相對來說的雜質(zhì)，多糖？皂苷？50%樣品回收時有起泡。水提物是用水為溶提取劑，回流提取，過濾后回收至干得到。提取液直接上大孔樹脂，先水洗，15%乙醇洗，兩批藥材，一批收集40%，另一批收集50%洗脫部位。 實驗菜鳥，有點啰嗦，不好意思。 1.jpg 2.jpg |
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DaDa024
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