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DaDa024金蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助樣品溶解問題
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最近要做含量測(cè)定，發(fā)現(xiàn)樣品不能完全溶解。 藥材是菊科艾納香屬植物，樣品共三個(gè)，第1個(gè)是水提物，第2、3個(gè)分別是水提液上D101大孔樹脂40%乙醇、50%乙醇洗脫物，按理說極性較大，有人做過化學(xué)成分研究，主要是綠原酸類，即咖啡�？鼘幩犷�，單，雙取代和酯類有10來個(gè)，另外還有黃酮（苷）等。 嘗試過水，甲醇，70%甲醇，50%甲醇等，每次取2mg樣品，加1ml 溶劑（做分析目標(biāo)濃度2mg / ml，1mg / ml也可以吧），發(fā)現(xiàn)都不能完全溶解。有用過70%甲醇不完全溶解的樣品取上清過濾后進(jìn)液相，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線后發(fā)現(xiàn)含量很低，對(duì)照品是異綠原酸B，70%甲醇能溶解。 圖片1依次是，40,50洗脫物和水提物，第四個(gè)是沒加溶劑的，各2mg，先加了2滴 DMSO，再加1ml 70%甲醇，超聲加熱后的樣子，并不澄清。也是別人教的，先加一點(diǎn)點(diǎn)dmso再加別能進(jìn)液相的溶劑，但水提液不能全溶于dmso，其他兩個(gè)能。 圖片2 是放室溫靜置后的樣子，有絮狀物。 疑問: 1.是否不完全溶不影響含測(cè)，但是我代入曲線算出量，想知道某個(gè)物質(zhì)的含量占的百分比時(shí)，需用到樣品濃度，打個(gè)比方，我稱了10mg樣品定容到10ml，有不溶的，實(shí)際濃度并不是1mg/ml，那應(yīng)該怎么處理？ 2.有沒哪位大神遇到類似的求助經(jīng)驗(yàn)，有考慮里面有紫外檢測(cè)不出的成分，即相對(duì)來說的雜質(zhì)，多糖？皂苷？50%樣品回收時(shí)有起泡。水提物是用水為溶提取劑，回流提取，過濾后回收至干得到。提取液直接上大孔樹脂，先水洗，15%乙醇洗，兩批藥材，一批收集40%，另一批收集50%洗脫部位。 實(shí)驗(yàn)菜鳥，有點(diǎn)啰嗦，不好意思。 1.jpg 2.jpg |
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