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[求助]
比色法測過氧化值 已有2人參與
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用國標(biāo)中比色法測過氧化值的方法測定薏仁粉提取油脂的過氧化值，一直很正常，最近做的時(shí)候突然過氧化值很不對(duì)勁。取1ml油樣過氧化值直接到了超過22meq/kg. 本來懷疑是氯化亞鐵或硫氰酸鉀（國標(biāo)說10℃以下可放置1年）放置兩個(gè)月的原因，全部重新配了之后，重新做標(biāo)曲，R方為0.9977線性還算可以，零管（只用三氯甲烷+甲醇）為0.175，比上次的測量值偏大較多。 然后我怕是氯化亞鐵的問題，做了一組只滴加一滴氯化亞鐵然后用三氯甲烷+甲醇（7:3）定容后測定過氧化值的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果值過大，為1.169，平行一次值為1.208. 我懷疑是氯化亞鐵的問題。去年這個(gè)時(shí)候買的，是不是氧化過期了？ 但是在稱氯化亞鐵的時(shí)候會(huì)不會(huì)也會(huì)被氧化啊。 我兩個(gè)月前配置的氯化亞鐵溶液在使用時(shí)并沒有任何問題啊，昨天做零管實(shí)驗(yàn)（一滴氯化亞鐵，三氯甲烷+甲醇定容）突然也是數(shù)據(jù)很大，又不知道什么原因，而且兩次零管的值相差還比較大，一個(gè)是1.219，一個(gè)0.683. 有沒有做過的同學(xué)，求分析原因。急�。。。。。� |
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 植物油過氧化值 |
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7樓2015-03-27 13:44:37
2樓2014-08-02 21:01:49
【答案】應(yīng)助回帖
答非所問: 應(yīng)助指數(shù)+1 2015-04-03 08:56:38
| 我也在測過氧化值，不過是DHA藻油的，42度加速實(shí)驗(yàn)，這是第2個(gè)月檢測，過氧化值很不穩(wěn)定，我用的是滴定法，初始值是2meq/kg，第一個(gè)月稍微增多一點(diǎn)點(diǎn)，到了這次測，只有0.8多吧，當(dāng)時(shí)把我嚇傻了，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)樣品有限，取了一管就沒有了，做的3次平行都很好的，我上網(wǎng)查資料，有的說這個(gè)過氧化值是反應(yīng)初期氧化程度的，只是顯示的過氧化物的多少，氧化過程分為3個(gè)：誘導(dǎo)期，增值期，終止期，在誘導(dǎo)期生成的 過氧化物很不穩(wěn)定，容易分解成二級(jí)產(chǎn)物，這就是過氧化值降低的可能原因，誘導(dǎo)期的長短能說明樣品氧化穩(wěn)定的大小，誘導(dǎo)期為氧化期，氧化期可以觀察到過氧化值、揮發(fā)性脂肪酸顯著增加，到了增值期，過氧化物分裂，當(dāng)然，這三個(gè)時(shí)期是互相包含的，整個(gè)實(shí)驗(yàn)，過氧化值應(yīng)該是上升下降上升的趨勢(shì)。�？墒俏也榈奈墨I(xiàn)，他們檢測的過氧化值都是一溜煙上升的，沒有下降的情況，所以對(duì)此我仍然很疑惑 |
3樓2014-10-15 16:43:28
4樓2014-10-17 07:26:48
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