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dong314銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
溶劑損失對(duì)催化產(chǎn)物的測(cè)量，轉(zhuǎn)化率的求取。 已有3人參與
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| 催化反應(yīng)前，反應(yīng)底物在溶劑中有一定的濃度，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)物和產(chǎn)物共存于溶劑中。請(qǐng)問(wèn)大家是怎么測(cè)量和表征的？反應(yīng)過(guò)程中溶劑揮發(fā)損失怎么解決。比如用氣相色譜，具體怎么操作。 |
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xtsheep
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
qixingzhen: 金幣+1, 多謝回帖，歡迎常來(lái)交流~ 2014-09-16 10:30:07
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可以用氣相色譜，不過(guò)既然是溶液中的反應(yīng)，用液相色譜檢測(cè)產(chǎn)物可能更好。 操作很簡(jiǎn)單，用微量注射器抽取一定量（量要固定）的反應(yīng)后的混合物，打進(jìn)色譜即可。 計(jì)算可以用下面方法：先做標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到實(shí)際物質(zhì)的量與峰面積之間的關(guān)系曲線，那么每次檢測(cè)得到的峰面積就可以直接換算成物質(zhì)的量了（適用于液相色譜檢測(cè)）。如果碳平衡很高，也可以采用歸一法計(jì)算。 溶劑揮發(fā)問(wèn)題應(yīng)該是可以克服的，我不知道你做的什么反應(yīng)、有什么特殊要求，加個(gè)冷凝裝置就可以避免。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2014-09-16 09:02:41
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3樓2014-09-16 10:10:25
dong314
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4樓2014-09-17 19:42:08
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送紅花一朵 |
非常感謝，您的這個(gè)方案我考慮過(guò)，加一個(gè)內(nèi)標(biāo)物，這個(gè)物質(zhì)和反應(yīng)底物產(chǎn)物溶劑都不反應(yīng)，出峰位置也不和這些物質(zhì)重疊。請(qǐng)問(wèn)內(nèi)標(biāo)物怎么選擇，是看他們的沸點(diǎn)，還是看他們的揮發(fā)度，以及別的辦法。比如有的內(nèi)標(biāo)物和參照物兩個(gè)的揮發(fā)度不一樣，其中一種揮發(fā)，或者沸點(diǎn)不一樣，造成不準(zhǔn)。并且，我想算轉(zhuǎn)化率或者產(chǎn)率，需要給產(chǎn)物內(nèi)標(biāo)。需要算選擇性，是不是也可以用同一種內(nèi)標(biāo)，是不同一種內(nèi)標(biāo)可以對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物同時(shí)做兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線經(jīng)行內(nèi)標(biāo)。 |
5樓2014-09-17 19:46:11
xtsheep
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碳平衡就是反應(yīng)體系中你能檢測(cè)到并且已知的物質(zhì)（碳量）在所有物質(zhì)的比例。 比如你的反應(yīng)物是10mol的苯甲醇，也就是70mol的碳。而反應(yīng)結(jié)束后，你還剩2mol苯甲醇，得到了4mol苯甲酸，2mol苯酚，1mol苯以及3mol二氧化碳，也就是63mol的碳。這是碳平衡就是90%。剩下的10%可能是你用色譜檢測(cè)不到多環(huán)芳烴。 微量進(jìn)樣器的進(jìn)樣量為什么不能固定呢？每次都取0.2微升就就可以了。 最好就是如樓下所說(shuō)，加入內(nèi)標(biāo)。內(nèi)標(biāo)物的選擇就是你所說(shuō)的“這個(gè)物質(zhì)和反應(yīng)底物產(chǎn)物溶劑都不反應(yīng)，出峰位置也不和這些物質(zhì)重疊”，這樣就可以了。如果沒(méi)辦法解決揮發(fā)的問(wèn)題，怎么都不會(huì)準(zhǔn)的，因?yàn)槟銦o(wú)法知道揮發(fā)了多少。如果無(wú)法解決揮發(fā)問(wèn)題，怎么算都不會(huì)準(zhǔn)。 |
6樓2014-09-18 09:10:32
汐藍(lán)溪谷
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7樓2014-09-18 10:58:46
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你說(shuō)的很對(duì)！ 手動(dòng)進(jìn)樣 第一種方法：使用內(nèi)標(biāo)例如聯(lián)苯（舉個(gè)例子），開(kāi)始配置一系列不同底物濃度、產(chǎn)物濃度的溶液，加入一定量的聯(lián)苯（0.3g），做一些標(biāo)準(zhǔn)曲線，包括底物轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物選擇性等。然后反應(yīng)接收后迅速加入內(nèi)標(biāo)（聯(lián)苯），再進(jìn)行色譜標(biāo)定！ 第二種方法：直接找一個(gè)不參與反應(yīng)的加入反應(yīng)器，做一系列相對(duì)校正因子，待反應(yīng)結(jié)束后直接進(jìn)色譜進(jìn)行計(jì)算（不需要擔(dān)心溶劑的揮發(fā)）。 自動(dòng)進(jìn)樣 第二種方法比較好！ |
8樓2014-09-18 12:26:27
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