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dong314銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
溶劑損失對(duì)催化產(chǎn)物的測(cè)量，轉(zhuǎn)化率的求取。 已有3人參與
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dong314
銅蟲(chóng) (小有名氣)
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4樓2014-09-17 19:42:08
xtsheep
至尊木蟲(chóng) (知名作家)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
qixingzhen: 金幣+1, 多謝回帖，歡迎常來(lái)交流~ 2014-09-16 10:30:07
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可以用氣相色譜，不過(guò)既然是溶液中的反應(yīng)，用液相色譜檢測(cè)產(chǎn)物可能更好。 操作很簡(jiǎn)單，用微量注射器抽取一定量（量要固定）的反應(yīng)后的混合物，打進(jìn)色譜即可。 計(jì)算可以用下面方法：先做標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到實(shí)際物質(zhì)的量與峰面積之間的關(guān)系曲線，那么每次檢測(cè)得到的峰面積就可以直接換算成物質(zhì)的量了（適用于液相色譜檢測(cè)）。如果碳平衡很高，也可以采用歸一法計(jì)算。 溶劑揮發(fā)問(wèn)題應(yīng)該是可以克服的，我不知道你做的什么反應(yīng)、有什么特殊要求，加個(gè)冷凝裝置就可以避免。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2014-09-16 09:02:41
guoxg701
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3樓2014-09-16 10:10:25
dong314
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送紅花一朵 |
非常感謝，您的這個(gè)方案我考慮過(guò)，加一個(gè)內(nèi)標(biāo)物，這個(gè)物質(zhì)和反應(yīng)底物產(chǎn)物溶劑都不反應(yīng)，出峰位置也不和這些物質(zhì)重疊。請(qǐng)問(wèn)內(nèi)標(biāo)物怎么選擇，是看他們的沸點(diǎn)，還是看他們的揮發(fā)度，以及別的辦法。比如有的內(nèi)標(biāo)物和參照物兩個(gè)的揮發(fā)度不一樣，其中一種揮發(fā)，或者沸點(diǎn)不一樣，造成不準(zhǔn)。并且，我想算轉(zhuǎn)化率或者產(chǎn)率，需要給產(chǎn)物內(nèi)標(biāo)。需要算選擇性，是不是也可以用同一種內(nèi)標(biāo)，是不同一種內(nèi)標(biāo)可以對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物同時(shí)做兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線經(jīng)行內(nèi)標(biāo)。 |
5樓2014-09-17 19:46:11
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