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dong314銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
溶劑損失對催化產(chǎn)物的測量，轉(zhuǎn)化率的求取。 已有3人參與
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| 催化反應前，反應底物在溶劑中有一定的濃度，反應結(jié)束后反應物和產(chǎn)物共存于溶劑中。請問大家是怎么測量和表征的？反應過程中溶劑揮發(fā)損失怎么解決。比如用氣相色譜，具體怎么操作。 |
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guoxg701
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3樓2014-09-16 10:10:25
xtsheep
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
qixingzhen: 金幣+1, 多謝回帖，歡迎常來交流~ 2014-09-16 10:30:07
感謝參與，應助指數(shù) +1
qixingzhen: 金幣+1, 多謝回帖，歡迎常來交流~ 2014-09-16 10:30:07
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可以用氣相色譜，不過既然是溶液中的反應，用液相色譜檢測產(chǎn)物可能更好。 操作很簡單，用微量注射器抽取一定量（量要固定）的反應后的混合物，打進色譜即可。 計算可以用下面方法：先做標準曲線，得到實際物質(zhì)的量與峰面積之間的關(guān)系曲線，那么每次檢測得到的峰面積就可以直接換算成物質(zhì)的量了（適用于液相色譜檢測）。如果碳平衡很高，也可以采用歸一法計算。 溶劑揮發(fā)問題應該是可以克服的，我不知道你做的什么反應、有什么特殊要求，加個冷凝裝置就可以避免。 |
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2樓2014-09-16 09:02:41
dong314
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4樓2014-09-17 19:42:08
dong314
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送紅花一朵 |
非常感謝，您的這個方案我考慮過，加一個內(nèi)標物，這個物質(zhì)和反應底物產(chǎn)物溶劑都不反應，出峰位置也不和這些物質(zhì)重疊。請問內(nèi)標物怎么選擇，是看他們的沸點，還是看他們的揮發(fā)度，以及別的辦法。比如有的內(nèi)標物和參照物兩個的揮發(fā)度不一樣，其中一種揮發(fā)，或者沸點不一樣，造成不準。并且，我想算轉(zhuǎn)化率或者產(chǎn)率，需要給產(chǎn)物內(nèi)標。需要算選擇性，是不是也可以用同一種內(nèi)標，是不同一種內(nèi)標可以對反應物和產(chǎn)物同時做兩個標準曲線經(jīng)行內(nèi)標。 |
5樓2014-09-17 19:46:11
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