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芝之木蟲 (小有名氣)
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[求助]
主峰拖尾影響雜質(zhì)回收率 已有1人參與
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近期做一個項目 檢測異構(gòu)體 原料主峰有拖尾，緊挨著的幾個雜質(zhì)回收率高濃度也僅在60~70%，腫么辦 這個方法優(yōu)化的空間已經(jīng)不太大了，其他驗證項目全都沒有問題，現(xiàn)在就是回收率做不過去，有沒有高手指導(dǎo)一下，謝謝！ |
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1. 異構(gòu)體大多數(shù)情況下和本品的紫外吸收是一致的，我目前也沒碰到不一致的情況，但是極少數(shù)情況下有不一致的可能； 2. 不管是什么方法，最重要的就是準確度，不做準確度不能說明你這個方法是否能準確測量被測的雜質(zhì)，什么叫意義不大？國內(nèi)有很多公司就是自身對照法不做準確度，這樣是不合理的，國外的方法驗證不論什么方法都要做全部驗證； 對樓主的建議：優(yōu)化方法，拖尾的情況肯定能找到消除或者減少拖尾的方法，慢慢試；實在無法消除拖尾，也要盡量將雜質(zhì)與本品的分離度拉開，將影響消除，準確度不合格說明你的方法達不到要求，是不合格的，你這個是方法本身有問題，驗證肯定通過不了。 |
9樓2014-11-27 09:18:05
芝之
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2樓2014-11-26 15:20:42
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【答案】應(yīng)助回帖
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一般用回收率評價準確度，回收率的高低可以根據(jù)你方法對準確度的要求適當放寬，一般都控制在98~102。你這個回收率太低，說明準確度不行，也就是說方法測得的結(jié)果準確性差。 不過我看你這個方法是為了檢測異構(gòu)體是吧？外標？那你其他都不用管啊，就只關(guān)注異構(gòu)體的結(jié)果就行了。 |
3樓2014-11-26 15:38:25
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4樓2014-11-26 16:09:52
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5樓2014-11-26 16:13:34
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6樓2014-11-27 08:29:03
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7樓2014-11-27 08:40:14
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8樓2014-11-27 09:00:54
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10樓2014-11-27 10:02:32
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