 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 920 | 回復(fù): 12 | ||
芝之木蟲 (小有名氣)
|
[求助]
主峰拖尾影響雜質(zhì)回收率 已有1人參與
|
|
近期做一個(gè)項(xiàng)目 檢測異構(gòu)體 原料主峰有拖尾，緊挨著的幾個(gè)雜質(zhì)回收率高濃度也僅在60~70%，腫么辦 這個(gè)方法優(yōu)化的空間已經(jīng)不太大了，其他驗(yàn)證項(xiàng)目全都沒有問題，現(xiàn)在就是回收率做不過去，有沒有高手指導(dǎo)一下，謝謝！ |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
標(biāo)準(zhǔn)品的純度對(duì)于藥品質(zhì)量的影響有多大？
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
如何制備符合技術(shù)要求的藥品標(biāo)準(zhǔn)品？
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
藥物學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有233人回復(fù)
-
高溫高壓反應(yīng)求助
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
對(duì)照品在藥品研發(fā)中的不可或缺性
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
藥學(xué)B區(qū)求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
標(biāo)準(zhǔn)品的分類和用途，你知道多少？
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
重慶醫(yī)科大學(xué)-人工智能醫(yī)學(xué)學(xué)院
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
重慶醫(yī)科大學(xué)-人工智能醫(yī)學(xué)學(xué)院
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
對(duì)照品的選擇和使用規(guī)范，助力藥品質(zhì)量管控
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 求助，高效液相雜質(zhì)問題！急謝謝！
已經(jīng)有23人回復(fù)
- 新藥研發(fā)中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立，有關(guān)物質(zhì)及含量的研究
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 請(qǐng)教HPLC的使用，不是儀器使用，是測藥品的一般步驟，摸條件，建立方法等的步驟。
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
已經(jīng)有22人回復(fù)
- 有關(guān)物質(zhì) 耐用性符合要求的標(biāo)準(zhǔn)是什么呢？
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 旋光法測定葡萄糖含量方法學(xué)驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)問題，請(qǐng)求大家?guī)兔?/a>
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 回收率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差多大算是合格的？
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和截距值有何要求
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】液相色譜色譜條件選擇問題，謝謝！
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】HPLC方法學(xué)驗(yàn)證中耐受性
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】【求助】溶劑殘留方法的檢測限的對(duì)稱性（拖尾）和回收率
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】做方法學(xué)時(shí)一個(gè)樣品進(jìn)幾針？
已經(jīng)有12人回復(fù)
hlxydd
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 12 (小學(xué)生)
- 金幣: 1585.2
- 散金: 12
- 紅花: 3
- 帖子: 121
- 在線: 154小時(shí)
- 蟲號(hào): 1184344
- 注冊(cè): 2011-01-06
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
|
1. 異構(gòu)體大多數(shù)情況下和本品的紫外吸收是一致的，我目前也沒碰到不一致的情況，但是極少數(shù)情況下有不一致的可能； 2. 不管是什么方法，最重要的就是準(zhǔn)確度，不做準(zhǔn)確度不能說明你這個(gè)方法是否能準(zhǔn)確測量被測的雜質(zhì)，什么叫意義不大？國內(nèi)有很多公司就是自身對(duì)照法不做準(zhǔn)確度，這樣是不合理的，國外的方法驗(yàn)證不論什么方法都要做全部驗(yàn)證； 對(duì)樓主的建議：優(yōu)化方法，拖尾的情況肯定能找到消除或者減少拖尾的方法，慢慢試；實(shí)在無法消除拖尾，也要盡量將雜質(zhì)與本品的分離度拉開，將影響消除，準(zhǔn)確度不合格說明你的方法達(dá)不到要求，是不合格的，你這個(gè)是方法本身有問題，驗(yàn)證肯定通過不了。 |
9樓2014-11-27 09:18:05
芝之
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 3849.9
- 散金: 23
- 帖子: 161
- 在線: 43.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 906908
- 注冊(cè): 2009-11-19
- 專業(yè): 藥物分析
2樓2014-11-26 15:20:42
星�；蹆�
榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)
木蟲精靈
- DRDEPI: 17
- 應(yīng)助: 849 (博后)
- 貴賓: 0.978
- 金幣: 22119.4
- 散金: 3714
- 紅花: 103
- 沙發(fā): 5
- 帖子: 3828
- 在線: 803.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 568253
- 注冊(cè): 2008-06-03
- 專業(yè): 分析化學(xué)
- 管轄: 新藥研發(fā)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
芝之: 金幣+3, ★有幫助 2014-11-26 16:10:37
芝之: 金幣+9, ★★★很有幫助 2014-11-28 08:12:54
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
芝之: 金幣+3, ★有幫助 2014-11-26 16:10:37
芝之: 金幣+9, ★★★很有幫助 2014-11-28 08:12:54
|
一般用回收率評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度，回收率的高低可以根據(jù)你方法對(duì)準(zhǔn)確度的要求適當(dāng)放寬，一般都控制在98~102。你這個(gè)回收率太低，說明準(zhǔn)確度不行，也就是說方法測得的結(jié)果準(zhǔn)確性差。 不過我看你這個(gè)方法是為了檢測異構(gòu)體是吧？外標(biāo)？那你其他都不用管啊，就只關(guān)注異構(gòu)體的結(jié)果就行了。 |
3樓2014-11-26 15:38:25
芝之
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 3849.9
- 散金: 23
- 帖子: 161
- 在線: 43.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 906908
- 注冊(cè): 2009-11-19
- 專業(yè): 藥物分析
4樓2014-11-26 16:09:52
芝之
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 3849.9
- 散金: 23
- 帖子: 161
- 在線: 43.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 906908
- 注冊(cè): 2009-11-19
- 專業(yè): 藥物分析
5樓2014-11-26 16:13:34
星�；蹆�
榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)
木蟲精靈
- DRDEPI: 17
- 應(yīng)助: 849 (博后)
- 貴賓: 0.978
- 金幣: 22119.4
- 散金: 3714
- 紅花: 103
- 沙發(fā): 5
- 帖子: 3828
- 在線: 803.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 568253
- 注冊(cè): 2008-06-03
- 專業(yè): 分析化學(xué)
- 管轄: 新藥研發(fā)
6樓2014-11-27 08:29:03
芝之
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 3849.9
- 散金: 23
- 帖子: 161
- 在線: 43.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 906908
- 注冊(cè): 2009-11-19
- 專業(yè): 藥物分析
7樓2014-11-27 08:40:14
星海慧兒
榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)
木蟲精靈
- DRDEPI: 17
- 應(yīng)助: 849 (博后)
- 貴賓: 0.978
- 金幣: 22119.4
- 散金: 3714
- 紅花: 103
- 沙發(fā): 5
- 帖子: 3828
- 在線: 803.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 568253
- 注冊(cè): 2008-06-03
- 專業(yè): 分析化學(xué)
- 管轄: 新藥研發(fā)
【答案】應(yīng)助回帖
|
“但是異構(gòu)體雜質(zhì)有吸收的基團(tuán)都一模一樣，校正因子肯定0.9~1.1，要不是這樣的結(jié)果，雜質(zhì)純度就有問題了。”——那可不一定。 “方法都需要驗(yàn)證準(zhǔn)確度啊，怎么會(huì)不用驗(yàn)證，校正因子反倒是次要的，”方法要不要驗(yàn)證準(zhǔn)確度，跟你的結(jié)果評(píng)價(jià)對(duì)方法要求有關(guān)，你是自身對(duì)照，評(píng)價(jià)的是峰面積不得過對(duì)照液的峰面積或幾倍峰面積，這個(gè)做準(zhǔn)確度驗(yàn)證意義不大，同理自身對(duì)照要想結(jié)果準(zhǔn)確則必須計(jì)算校正因子，可能校正因子試驗(yàn)很簡單，但是要有去做校正因子的意識(shí)，并且應(yīng)重視。 |
8樓2014-11-27 09:00:54
芝之
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 3849.9
- 散金: 23
- 帖子: 161
- 在線: 43.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 906908
- 注冊(cè): 2009-11-19
- 專業(yè): 藥物分析
10樓2014-11-27 10:02:32
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 芝之 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求調(diào)劑 +5 | 李李不服輸 2026-03-25 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 285求調(diào)劑 +6 | AZMK 2026-03-30 | 10/500 |
|
|
[考研] 289求調(diào)劑 +6 | BrightLL 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑求院校招收 +7 | 鶴鯨鴿 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 320分，材料與化工專業(yè)，求調(diào)劑 +10 | 一定上岸aaa 2026-03-27 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 本科211生物醫(yī)學(xué)工程085409求調(diào)劑339分 +5 | 里子木yy 2026-03-29 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 274求調(diào)劑 +6 | xiao愛同學(xué) 2026-03-30 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿 南京航空航天大學(xué) ，080500材料科學(xué)與工程學(xué)碩 +5 | @taotao 2026-03-30 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 本2一志愿C9-333分，材料科學(xué)與工程，求調(diào)劑 +5 | 升升不降 2026-03-31 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料與化工調(diào)劑一志愿大連海事085600，349 +6 | 吃的不少 2026-03-30 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 11408總分309，一志愿東南大學(xué)求調(diào)劑，不挑專業(yè) +5 | 天賦帶到THU 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +7 | 藍(lán)月亮亮 2026-03-30 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +5 | Sanmu-124 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703本科鄭州大學(xué)求調(diào)劑 +7 | nhj_ 2026-03-25 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +6 | Lyy930824@ 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 356求調(diào)劑 +3 | gysy?s?a 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 071000生物學(xué)求調(diào)劑，初試成績343 +7 | 小小甜面團(tuán) 2026-03-25 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 材料277求調(diào)劑 +7 | min3 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085405 考的11408求各位老師帶走 +3 | Qiu學(xué)ing 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 324求調(diào)劑 +5 | hanamiko 2026-03-26 | 5/250 |
|